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1、辅酶催化法合成安息香辅酶用量对合成安息香产率的影响学号：姓名：班级：指导教师：1目录摘要 3关键词 3第一章前言 41.1 实验目的 41.2 主要方法 41.3 产品的用途 4第二章实验部分2.1 实验仪器及试剂 52.1.1实验装置图 52,2 实验过程和方法 62.2.1实验过程62.2.2计算方法 72.2.3注意事项 7第三章数据处理 83.1 数据记录 83.1.1VB1用量和安息香产率 83.1.2熔点测定 93.2数据处理 93.2.1安息香产率柱图 103.2.2安息香熔程103.3IR光谱分析 11第四章结果与讨论11参考文献122摘要： 以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂
2、，利用缩合反应制备安息香。本实验采用单因素法，寻求体系在不同辅酶用量时对反应产率的影响： 辅酶用量在基准量是 1.8g ，通过设定 1.6g 、1.8g 、2.0g 、2.1g 辅酶用量，以 15ml 苯甲醛， 6ml 水， 15ml 95%的乙醇， 150g/L 氢氧化钠， pH达到 910，测定产物的量，证明了辅酶用量越多合成的安息香越多。并且辅酶用量为2.0 时产率最高 , 达43.10%。关键词： 苯甲醛安息香缩合反应安息香辅酶用量3第一章前言1.1目的通过本实验，使学生熟悉安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作；巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操
3、作技能；锻炼学生查阅文献， 培养训练组织写作能力。 深入研究安息香的缩合反应，对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。1.2主要方法经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂，使分子间发生缩合反应生成安息香。虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康。而本实验用维生素 B1代替氰化物催化安息香缩合反应解决了这个问题， 反应条件温和、 无毒且产率高。具有良好的发展前景，本实验正是验证 VB1辅酶的用量对安息香的产率的影响。VB1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。 VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。反应式如下：VB 1OH O2CHO
4、CH C苯甲醛安息香1.3产品的用途安息香英文名称： BENZOIN别名：苯偶姻 , 苯偶因 , 二苯乙醇酮产品性状：乳白色或淡黄色结晶主要用途：主要用于荧光反应检验锌, 有机合成 , 作为测热法的标准及防腐剂等.并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。气味 :辛、苦、平、无毒。主治 : 1. 突然心痛。或时发时止。有安息香研为末，开水送服半钱。还可以治疗小儿肚痛、关节风痛等2. 安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。 安息香配剂用作吸人剂 , 可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。43. 在印度尼西亚 , 安息香提取物用于配制一著名的消炎粉 , 可使干燥皮肤恢复活力
5、 , 减轻及改善皮肤过敏等第二章实验部分2.1 实验仪器及试剂仪器：烧杯 3 个：（ 50ml、500ml、500ml）玻璃棒、 PH 试纸、 量筒（ 25mL、10mL） 圆底烧瓶 100mL、电热套、酒精灯、球形冷凝管、 热过滤漏斗、漏斗、提勒管、 IR 光谱测量仪等试剂：苯甲醛 ( 天津博迪化工股份有限公司 ) SHB-弎 A 循环式多用真空泵 （郑州长城科工贸有限公司） 95%乙醇（天津市东丽区新中科技园） KDM 型调温电热套（山东省湮诚永兴仪器厂）实验装置图加热回流装置热过滤装置抽滤装置提勒熔点测定管52.2实验方法和过程实验过程1、安息香的制备（ 1）配制氢氧化钠溶液： 称量 7
6、.5g 氢氧化钠放入小烧杯里， 边加水边搅拌溶解，使最后溶液体积为 50ml。（ 2）加药品：称量 1.8g （1.6g 、2.0g 、2.1g ）VB1并加在 100m的圆底烧瓶中，再加入苯甲醛 15mL、 95%的乙醇 15mL、水 6mL。取苯甲醛时直接用圆底烧瓶，避免苯甲醛洒在桌子上。（ 3）调 pH：用胶头滴管将配制好的氢氧化钠溶液逐滴加入圆底烧瓶里，调节反应液 pH在 910之间。并且 pH试纸在 3分钟内部褪色。（ 4）加热回流：安装好加热回流装置，在反应液中加入 2粒沸石，使反应液水浴加热 75分钟，控制温度在 7080摄氏度，反应液呈桔红色均相溶液， 注意要使烧瓶内部液体沸腾
7、，而烧杯内的水不能沸腾。（ 5）冷却结晶：反应结束后停止加热，取下圆底烧瓶，冷却至室温后，用冰块冷却，至大部分晶体析出。（ 6）抽滤：将圆形滤纸放入布什漏斗中，润湿滤纸，安装好抽滤装置，开始抽气，将结晶混合物倒入漏斗中，并用冷水两次洗涤结晶。（ 7）粗称产物： 将洗涤并抽滤后的产物倒在滤纸上， 粗称所得产物并记录数据。（ 8）重结晶：将晶体装入圆底烧瓶中，按 14g/100ml 的比例加入 95%的酒精，加入两粒沸石，加热回流至固体全部溶解。溶解后停止加热，冷却后加入 0.1% 的活性炭。在加热液体，至液体颜色呈浅黄色为止。（ 9）热过滤：在重结晶的同时，加热过滤漏斗，直至漏斗中的水沸腾为止，将重结晶后的液体趁热过滤。注意热过滤时要把酒精灯熄灭并撤走，得滤液后冷却滤液，冷却至室温后在冰水中结晶。（ 10）抽滤并称量： 将结晶好的晶体放在抽滤装置上抽滤， 完毕后称量纯产物的质量，并记录数据。6（ 11）设定 VB1的质量为 1.6g 、2.0g 、2.1g ，重复以上实验，测定在不同质量的VB1下所得产物的质量。2、熔点的测定（ 1）毛细管封口： 将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘， 慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。（ 2）样品的填装： 将少量研细的样品置于干净的表面皿中，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中， 使样品挤入毛细管中。 将毛细管开口朝
