《总硬度的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《总硬度的测定（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载总硬度的测定-EDTA法地点：时间：说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与 义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时 请详细阅读内容一、总硬度的测定一一EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。1. 0原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定 络合物，指示剂铭黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如 EDTA与钙镁离子所生成的红色铭合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自格 黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而
2、使铭黑T指示剂游离，溶液由酒红色 变为兰色，即为终点。其反应如下：Mg2+Hlnd2Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2一MgY2+ H+ Hlnd2-Ca2+ Hlnd2-一Calnd-+H+Calnd-+ H2Y2一CaY2+ H+ Hlnd2-式中：Hlnd2-一格黑T指示剂（蓝色）；Mglnd-一镁与格黑T的络合物（酒红色）；H2Y2 一乙二胺四乙酸离子（无色）。2. 0试剂2. 1 6mol/L盐酸溶液。2. 2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。2. 3 1+1三乙醇胺溶液2. 4铭黑T指示剂称取0.5g铭黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储
3、于棕色瓶 中。2. 5 PH=10氨一氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。2. 6 0.01mol/L EDTA 标准溶液.3. 0仪器3. 1滴定管：25mL酸式。4. 0分析步骤4. 1吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨一氯化铵缓冲溶 液，24滴铭黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色 变为纯蓝色即为终点。分析结果的计算水样中总硬度含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：式中：V一滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升；Vw一水样体积，毫升；
4、100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6. 0注释6. 1若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺13mL加以掩蔽。6. 2若水样中有少量的锌离子时，取样后可加B一氨基乙硫醇0.5mL加 以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。6. 3若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸 钙。7. 0允许差水中总硬度在300mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于 3.5mg/L。8. 0结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。二、钙离子的测定EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿
5、色络合物，在PH12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿 色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。2. 0试剂2. 1 1+1盐酸溶液2. 2 20%氢氧化钾溶液。2. 3钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混 匀，贮于广口瓶中。2. 4 0.01mol/L EDTA 标准溶液3. 0仪器3. 1滴定管：25mL3. 2移液管：5mL4. 0分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3 滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50C以下加5mL20%氢氧化钾溶
6、液，再加约 80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿 色消失，出现红色即为终点。5. 0分析结果的计算水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：式中：V滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升；Vw水样体积，毫升；100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6. 0注释6. 1若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。6. 2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。6. 3也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。7. 0允许差水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于 2mg/
7、L。8. 0结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。三、镁离子的测定一一差减法本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。0原理用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬 度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。2. 0分析结果的计算水样中镁离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X = Y -Z式中：Y、Z水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升， 以 CaCO3 计）。六、正磷酸盐含量的测定一一钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为0.0250mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。1. 0原理在酸性条件下，正磷
8、酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏 血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。2. 0试剂2. 1磷酸二氢钾;2. 2硫酸：1+1溶液;2. 3抗坏血酸：20g/L；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠 （C10H1408N2Na22H20），精确至 0.01g,溶于 200mL 水中，加入 8.0mL 甲 酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。2. 4钼酸铵：26g/L溶液；称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（Ksb0C4H406 1/2H20），精确至0.01g，溶于200mL水中，加
9、入230mL硫酸 溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个 月）。2. 5磷标准溶液：1mL含有0.5mgP043-称取0.7165g预先在100105C干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至 0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。2. 6磷标准溶液：1mL含有0.02mgP043-取20.00mL磷酸标准溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。3. 0仪器3. 1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4. 0分析步骤4. 1工作曲线的绘制分别取 0 （空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0
10、、6.0、7.0、8.0mL 磷标准 溶液（2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸 铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。 在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光 度为纵坐标，相对应的P043-量（ug）为横坐标绘制工作曲线。现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成 试样。4. 3正磷酸盐含量的测定从试样中取20.0mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶 液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分 光光度
11、计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。5. 0分析结果的计算以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（xl），按下式计算：式中：ml从工作曲线上查得的以ug表示的PO43-量；V1-移取试验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。6. 0允许差两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均值为测定结果。第二章冷却水化学处理污垢分析方法一、污垢组份的测定本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：1、样采集和预处理。2、灼烧减量的测定。3、酸不溶物的测定。4、氧化钙和氧化镁的测定。5、三氧化二铁的测定。6、氧化锌的测定。7、氧化二铝的测
12、定。8、氧化铜的测定、9、五氧化二磷的测定。通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运 行中的主要障碍。1. 0样采集和预处理1. 1污垢样品的采集1. 1. 1垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一 般情况下，不取封头和花板上的垢样。为了使每次污垢样品分析结果有可比 性，应尽量在同一管程、同一位号采集污垢样品。1. 1. 2记录采样地点（包括水冷器、管程、位号）以及水冷器工况条件 （包括材质、介质、温度、水流速等）。1. 1. 3记录采集垢样外观，包括颜色（褐色、灰白、棕红、灰褐等），外 形（块状、粒状、泥状等）及厚度。1. 1. 4采集样品一般不得少于5g。1. 2垢样的预处理1. 2. 1 如果垢样量大于10g，按四分法缩分至2甘，移入瓷蒸发皿中， 于1055C下干燥28小时。（时间长短根据试样含水量而定）。1. 2. 2垢样稍冷后，于研钵中磨细到50100目，然后于1055C下干 燥至恒重备用。1. 3污垢组成系统分析示意图，见图1-2。105C干燥
