羧甲基纤维素的制备

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1、1、羧甲基纤维素的制备（化学纯）废棉布1、将30% 40%的NaOH加入碱醚化釜中，加入10 mL无水乙醇及少量尿素, 搅匀，加入5 g碎棉绒，在恒温水浴锅中加热至3035 ,反应广2 h后，滴加 一定量的氯乙酸乙醇溶液，于40 45恒温反应0. 5h,后升温到70恒温反应12h。将制备出的物质取样检查，应全部溶于水并呈 透明状。2、洗涤、干燥取出羧甲基纤维素粗品，用盐酸将其中和至pH=7,用80%的乙醇溶液按照浴比 1 : 4在40- 45的恒温水浴中不间断搅拌洗涤10 min,共洗3次，并将洗涤用 过的乙醇回收。将洗好的产物离心脱醇后放入烘箱内，在105下烘燥2兀烘干后的羧甲基纤维素为纤维

2、状小颗粒，无臭、无 味。3、羧甲基纤维素的鉴定按照国家药品标准WS- 10001- （ HD- 0486） - 2002，将羧甲基纤维素制备成乳 胶体溶液。取30 mL溶液滴加3mL盐酸后产生白色沉淀；取一定体积溶液加入等 量氯化钡溶液后产生白色沉淀，证明所制备的产物为羧甲基纤维素。4、制备高粘度羧甲基纤维素的优化条件为：无水乙醇作为溶剂；浴比为1 ： 3;氢氧化钠质量分数为30%;氯乙酸乙醇质量分数为30% ;碱化温度为3540, 碱化时间为2h;醚化初期温度为4045 ,后期温度为70 ,醚化时间为2 h。得到羧甲基纤维素的的粘度值为932 6mPa ! s。2、羧甲基纤维素的制备（废纸）

3、化学纯；原料的精制：将清杂的废纸粉碎后，按1： 3（质量比）的比例加入3% NaOH 水溶液打浆，在80- 90时蒸煮23 h,洗涤过滤后，加入过氧化氢溶液进行漂 白，过滤即得到反应原料。羧甲基纤维素的制备：在带有搅拌装置的三口瓶中，加入10. 0 g精制的原 料，加入120 mL的85%乙醇水溶液，混合均匀后加入9. 0 g氢氧化钠，在35下 恒温搅拌反应90 min,制得碱性纤维素。加入含12 g氯乙酸的乙醇水溶液50 mL, 升温至70反应30 min,滴加定量的氢氧化钠-乙醇的碱性催化剂溶液，在75搅 拌反应150 min。用酸中和，用75%乙醇洗涤2次，再用95%的乙醇洗涤1次，过

4、滤，干燥得到CMC产品。（1）在废纸、氢氧化钠和醚化剂质量比为1.0:0.9:1.2,以85%乙醇水溶液为 分散剂，35碱化90 min, 75醚化150 min的条件下，制得的产品取代度0. 6,2%溶液的粘度500 mPa!s,有效成分 85%。3、羧甲基纤维素的制备在三口烧瓶中加入经碱处理的玉米秸秆粉末和异丙醇溶液，搅拌使纤维素在 溶剂中分散均匀，加入预先配制好的氢氧化钠溶液，升温进行碱化反应；反应一 段时间后加入溶于异丙醇的氯乙酸，升温进行醚化反应。反应结束得到粗产品， 用乙醇洗至中性。抽滤、烘干，得到精制的羧甲基纤维素钠。原料玉米秸秆经过预处理后纤维素质量分数由39%提高到81% ,

5、通过对以玉 米秸秆为原料制备羧甲基纤维素的工艺研究，探讨了碱化温度、时间、碱量、醚 化温度及时间等对产品的取代度及水溶液黏度的影响，最佳工艺条件为：m（纤 维素）：m（ NaOH ） : m（ C1CH2 COOH） = 1 : 1 : 1,以异丙醇为溶剂，两 次加碱质量比为2 ： 1,温度（碱化）=30 , t （碱化）=60 min,温度（醚化） =65 , t （醚化）=120 min,产品取代度可达1. 34,产品的2%水溶液黏度可达690 mPa ! s,并经红外光谱对结构进行了验证。4、羧甲基纤维素的制备（1）原料预处理：称一定量的棉短绒，经粉碎机粉碎至0. 4mm,用质量分数 为

6、16% - 18%的氢氧化钠（N aOH ）浸泡处理，抽十，经去离子水洗涤，抽十，在 80 100下烘干备用。（2）羧甲基纤维素（CMC）的合成：在250mL三口烧瓶中加入5.0 g上述处理过的 棉绒粉末，加水充分搅拌均匀，再加入85%的乙醇，混合均匀后加入适量NaOH, 在30下搅拌醚化1h。称取6g氯乙酸溶于水中，定容至20mL,加入三口烧瓶，升 温至70反应0.5 h后，再称取一定量NaOH溶于85%的乙醇溶液，将所配置的溶液 加入三口烧瓶中，恒温70 ,醚化2.5h,得到粗产品。将所得粗产品用稀盐酸于 30下中和全反应液pH7.88.0,然后经抽滤机抽十，将产品用75%的乙醇洗涤2次，

7、再 用95%的乙醇洗涤1次，抽滤后，在80- 100下烘干至恒重，得到白色棉絮状物质3 。5、羧甲基纤维素的制备1）CMC的制备：在3 口烧瓶中加入40g纸浆粉末，100mL95%乙醇，混 合均匀后加入3/4用量的氢氧化钠，30C下搅拌碱化1h。加入一定量的氯乙酸， 升温至70C醚化1h，加入剩余的氢氧化钠，继续反应1h。得到的粗产品用稀盐酸 在30C下中和，进行液固分离，产物用乙醇洗涤，抽滤，80C烘干，得白色产品。2）吸水树脂的制备：在3 口烧瓶中，称取一定量的CMC，K2S2O8，用150 mL水溶解；由3 口管滴加：中和度60%的丙烯酸-NaOH溶液；丙烯酰胺溶液（丙 烯酸：丙烯酰胺质

8、量比为1 ： 1）; NaHSO3水溶液（NaHSO3 : K2S2O8质量比为 1 ： 3）。在恒温水浴、氮气保护条件下接枝反应1h。滴加单体质量3%的交联剂 MDAA，继续反应全体系粘稠通明，沿搅拌棒上爬，终止反应，用乙醇沉析、洗 涤，得白色产品，55C烘干。6、羧甲基纤维素的制备投甲基纤维素钠的制法O山东省莱阳市教学研究室 李传禄一、梭甲基纤维素的性质和用途 敷甲基纤维素简称CMC,又称纤!维素甲基酸，通常所用的是它的钠盐, ,所以又称羟甲基纤维素钠。它的组成是 i线型有机高分子化合物。分子式是 CH7O2(OH) lOCHzOCHzCOONa B, :聚合度n大于200o外观为白色粉

9、i状，无味无毒，易溶于水，并形成透明 :粘性液状，溶液为中性或微碱性，有 良好的分散力和结合力。收甲基纤维素钠的用途极为广 泛，在纺织工业上，可代替淀粉用于 轻纱的上浆；在造纸工业上加入纸浆 内以增加纸张的强度、耐油性和吸墨 性；在医药工业上，可用作药膏和软 育的基料，药品片剂的粘合剂和药丸 的胶囊；在陶瓷工艺制作上可作粉料 的粘合剂；在橡胶工业上，可作乳胶 的稳定剂；在石油钻探、采矿工程中， 可作泥浆稳定剂等等。二、制备方法制造方法可分为溶煤法和水媒 法两种，都是基于纤维素经碱化，再 与氯乙酸或其它钠盐醍化而成。1.生产原料及配方比：(重堡 比)短棉绒10琥液(34%)50 100 一氯醋酸

10、(工业品)8酒精(90%)23酒精(70%)360稀盐酸(工业品)适量2. 工艺流程：短棉绒蒸煮一水洗一除杂- 漂白T烘干一精制棉一碱化T戒纤 维素-一氮醋酸一醒化一菽甲基纤 维素成品。3. 操作方法：(1) 纤维素的精制将棉絮除去 尘杂放入水中洗净，再进行漂白、烘 干，制成聚合度适宜、纤维素含量 96%以上的纯品纤维素。(2) 纤维素的碱化将精制棉用 34%的城液浸泡，温度保持在30 353C,约2小时，然后榨出碱液后，使 棉絮的重堂比浸泡前棉絮的重量增 大了 3倍即可。这样制成的破纤维， 是下一步航化的基础又是制备梭甲 基纤维素的关键。(3) 将碱化好的棉绒，放入搪姿 反应釜中，加入90%

11、酒精12份，携拌 使棉块松散、撕碎，缓缓滴入一氯酷i 酸酒精溶液(90%的酒精8份作溶| 剂)，夹套中通冷却水，保持温度在f 35丁以下，约2小时加完，加完后控| 制温度在40Y,保持捏合搅拌，醒化； 反应3小时，检查反应是否完成。取J: 样放入试管，加水振荡，若全部溶解? 无杂质即为终点得醒化棉。(4) 洗涤干燥将反应完成的纤 维素滤出，滤液酒精可循环使用。滤3 饼用70%的酒精120份洗涤，搅拌| 0.5小时，滴加几满酚酝指示剂，物I 料就成红色，直到洗出的酒精没有红| 色为止。若仍有微红色，应把物料中 加稀盐酸中和使PH值=7,即搅拌| 均匀后，物料的红色消失，过滤除去 酒精，再用70%的酒精120份洗涤2 I 次。每次要揽拌0.5小时以上，再滤I 除酒精。然后把纤维素榨出，在通风 条件下，于80乞的洪房中干燥6小时J 左右即得成品。I