实验室的质量控制

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1、实验室得质量控制作为出具检验报告得检测单位， 认真做好实验室得质量控制就是计量认证得 一项重要得技术管理工作。现将实验室得质量控制要点做以下介绍。一 质量控制概述1、分析质量控制与质量保证分析质量控制， 对于环境监测 （包括室内空气质量检测） 技术而言又可称谓 环境分析质量控制或环境检测质量控制，简称“质量控制” 。质量控制得目得 就是将分析误差控制在容许限度内， 以保证数据 （检验结果） 在给定得置信水平 内达到要求得质量。 环境分析质量保证就是整个分析过程得全面质量管理。 其内容包括： 采样、样品 前处理、贮存、运输、实验室供应，仪器设备、器皿得选择与校准，试剂、溶剂 与基准物质得选用，统

2、一测定方法，质量控制程序，数据得记录与整理（包括原 始数据与检测数据），各类人员得要求与技术培训，实验室得环境条件（温度、 湿度、压力、风速、清洁度）与安全，以及编写有关得文件（含检验报告）、指 南与手册等。环境分析质量控制就是环境分析质量保证得一个部分。 环境分析质量控制包括实验室内 部质量控制与实验室外部质量控制两个部分。2、实验室内部质量控制（1）实验室内部质量控制简称“内部控制”。内部控制就是实验室自我控 制质量得常规程序， 它能反映分析质量稳定性状况， 以便及时发现分析中异常情 况，随时采取相应得校正措施。（2）内部控制包括得内容： 空白试验 标准曲线核查 仪器设备得 定期检定 平行

3、样分析 加标分析 比对试验 “盲样”（密码样品） 分析 编制质量控制图等。（3）内部控制得精密度就是指平行性与重复性得总与。 平行性就是指在同一实验室中，同一分析人员、同一分析设备、同一分 析时间，用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间得符合程 度。 重复性就是指在同一实验室内，当分析人员、分析设备与分析时间三个 因素中至少有一项不相同时， 用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测 定结果之间得符合程度。3、实验室外部质量控制（ 1）实验室外部质量控制简称“外部控制”。外部控制也称实验室间质量控 制。外部控制实际就是实验室间测定数据得对比试验。 通过这项试验可以发现一 些实

4、验室内部不易核对得误差来源，如试剂得纯度，蒸馏水得质量等问题。经常 进行这一工作可增加实验室间测定结果得可比性，提高实验室得检测水平。（2）外部控制得方法。它就是在各实验室完成了内部控制得基础上，由中 心实验室（或协调实验室）给各实验室每年发一、两次“标准参考样品” ，各 实验室采用标准分析方法或统一方法对标准样品进行测定， 并把测定结果上报中 心实验室， 由中心实验室负责对这些测定结果进行统计评价， 然后将标准参考样 品中各参数得“标准值”与统计结果回报给各实验室。通过这种不就是“评价” 得评价，使各实验室进行总结分析对照， 可不断提高分析质量， 提高检验结果得 可比性。(3) 外部控制得精

5、密度用再现性表示。通常用分析标准溶液得方法来确定。 再现性就是指在不同实验室(分析人员、分析设备甚至分析时间都不相同) ，用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间得符合程度。二质量控制图质量控制图原来就是应用于工业部门控制生产过程与产品质量得一种统计技术，现已成为环境监测分析中进行分析质量控制得一种手段，它主要就是反映分析质量得稳定性情况，以便及时发现某些偶然得异常现象， 随时采取相应得校 正措施。质量控制图就是以横轴表示分析日期或样品序号，纵轴表示要控制得统计 量，中心线就是受控制得统计量得均值， 上、下控制限就是质量评定与采取措施 得标准。质量控制图就是根据分析结果之间存在着变异，而且

6、这种变异就是按照正态 分布得原理编制而成得。编制步骤一般为：收集数据(n20)，选择并确定统 计量，如平均值、空白值，标准偏差、极差等，计算并画出中心线，上、下控制 限，上、下警告限与上、下辅助限。环境分析常用精密度控制图(均数控制图、空白控制图)以及准确度控制 图。1、均数X )控制图(1) 图得绘制编制X -控制图(简称：“ 一图”)得方法就是：选定标准 样品作为控制样品，其浓度与组成尽量与环境样品相似，用同一种分 析方法在短时间内测定，积累n=20次得数据，如每天做一次平行样， 则要做20天。计算这籍结果平均值，总平均值 与标准偏差s,从 而计算上、下控制限，上、下警告限。X = (xi

7、 + X2)/2 X = X 刀)/n 人)/(n-1 )中心线(CL)：X上、下控制限(UCL XCL) = 3s上、下警告限(UWL LW)= 2s将以上计算结果点在纵轴上，并画与横轴平行得线，见下图。将n=20各个数据点在图上，并将这些点依次连线则得到均数控制图。x+3s x+2s X+sXX-s X-2s X-3s上控制限(UCL) _ _ _ _ 上警告限(UWL)上辅助限(UAL)中心线(CL)下辅助限(LAL)-下警告限(LWL)下控制限(LCL)5 &nb, sp; 101520 n均数控制图(2)二 落在X适，此图不可 若连续图得适用要求 s范围内得点数应约占总点数得 68%

8、若少于50%则分布不合*。7点位于中心线同一侧，表示数据失控，此图不适用。 若连续7点上升或下降(虽然数值在控制范围内)，表示测定有失去控制倾向，应立即查明原因，予以纠正。 若有 值在 土 3s之外，应舍弃，再补充数据至n=20后，重新计算x值 及s值。 当控制样品测定次数积累更多以后，这些结果可以与原始结果一起重新计 算总均值、标准偏差，再校正原来得控制图。（3）图得使用方法 取两份平行得控制样品，随环境样品同时测定； 将控制样品得测定结果（Xi）依次点在控制图上； 如果此点在上、下警告限之间得区域内，测定过程处于受控状态，环境样 品分析结果有效。可以报出。 若此点超出上、下警告限，但仍在上

9、、下控制限之间得区域内，则提示分 析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查并采取相应得校正措 施； 若此点落在上、下控制限之外，表示过程“失控”，环境样品应重新测定。 此时应立即查明原因，予以纠正，再测受控样品，使其结果在受控状态后，再做 环境样品得测定。 对操作技术较低得人员或测定频率较低得项目， 每次都应同时测定控制样 品，否则，根据实际情况确定。2、空白试验控制图）X b 图）（1）空白得控制样品即试剂空白。例如，对光度分析得标准曲线法来说，“0号管”溶液即为试剂空白，也就是空白得控制样品。（2）空白试验得试剂空白值越小越好。对此空白试验控制图没有下控制限与下警告限，但仍留有

10、小于b得空白试验值空间。3）空白试验值 b,也就是平行双样。也要积累20个Xb值，求出Xb及其 s，（4）再计嚴b+篓、b+2s，然后做b图，给出控制范围。5）当实测得空白试验值低于控制基线，且逐渐稳步下降时，说明实验水 平有所提高，可酌情分次以较小得空白值取代较大得空白值，重新计算与绘图。（6）当实测环境样品时，发现空白试验值超过控制范围（b+3s）时，则此次测定得数据，按GB/T18883要求，则不能报出其检测结果。2 准确度控制图（1）准确度控制图就是直接以环境样品加标回收率测定值绘制而成得。2）至少完成n=20 （份）样品与加标样品测定后，先计算出各次加标回收 率（p）,再计算p与加标

11、回收率标准偏差Spo（3）对加标量大小得要求：一般加标量应尽量与样品中所测物质含量相近；当样品中所测物质含量小于测定下限时， 按测定下限得量加标；在任何 情况下，加标量不得大于所测物质含量得三倍； 加标后得测定值不得超出方法 得测定上限。_（4）准确度控制图得绘制方法与使用方法与J “ 一图”相同。5）按测定项目中标准分析方法中给定得加标回收率范围，进行准确度得 评价。三其她质量控制方法1、平行双样（1）无质量控制样品与质量控制图得检测项目，应对全部样品进行平行双 样测定。2）环境检测样品平行测定所得得相对偏差不得大于标准分析方法规定得 相对标准偏差得两倍。（3）没有规定标准偏差值 得，可按分

12、析结果所在数量级得具体得情况， 参照下表确定:分析结果所在数量级-410-510-610-710-810-910-110相对偏差最大允许值1%2、5%5%10%20%30%50%（4）对于平行双样测定中得不合格者应重新取样测定。2、比较试验（1）不同分析方法得比较试验。对同一样品采用不同得分析方法进行测定， 比较测定结果得符合程度，判定其可比性。（2）不同仪器、不同人员、不同试剂得比较试验。对同一样品，用同一方 法进行测定，比较测定结果得符合程度，判定仪器性能、人员操作水平与试剂性 能等方面得可比性。（3）可比性得判断可按数理统计得显著性检验得方法进行确定。（4）不同实验室对同一标准样品进行检测，判定可比性，也就是常用得一 种比较试验。3、对照分析（1）对标准物质进行双样平行测定。将测定结果与该标准物质给定值（标 准物质证书得标示含量）进行比较，判断其分析结果得准确度。（2）密码样（盲样）分析。由上级或权威部门送达密码样，即分析人员不 知道该样得浓度值得标准样品，由分析人员进行双样平行测定。将测定结果报送 给发放密码样得上级或权威部门，进行对分析结果准确度得判断。这就是考核分 析人员或一个实验室分析质量得措施之一。