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1、正交法选取聚羧酸系减水剂制备工艺条件摘 要 根据聚羧酸系高效减水剂的结构特点，采用正交试验分析法，分别研究了带羧基、磺酸基、聚氧化乙烯链酯基等活性基团的不饱和单体的物质的量之比（摩尔数比）及聚氧化乙烯链的聚合度等因素对聚羧酸系减水剂性能的影响，从而得出合成聚羧酸系高性能减水剂的一种最佳配方，并对试制产品进行了性能试验。结果说明，聚羧酸减水剂具有优良的分散能力，能较长时间地保持其流动性，与不同水泥的相容性好，水泥浆体粘聚性好，配制的混凝土性能良好。关键词：聚羧酸系减水剂,正交法,合成目 录1、绪 论42、正交试验的设计原理42.1正交试验介绍4 2.1.1 试验指标42.1.2 因素52.1.3
2、水平5 2.1.4 正交表的形式与代号62.2正交试验目的72.3正交试验表的特点83、正交试验表数据分析83.1指标的求和与均值分析83.2极差分析103.3方差分析113.3.1方差计算113.3.2自由度计算123.3.3均方计算123.3.4计算F比124、实验设计与结果分析134.1实验材料134.2实验方法134.3结果与讨论155、结 论17参考文献18致谢191 绪 论正交试验设计是在科研及生产实际中比较容易掌握和最具有实用价值的一种试验设计方法，它通常适用于多因素试验条件的研究。根据试验的因素数和各因素的水平数，选择适当的正交表来安排试验，采用数理统计的方法处理数据，可以方便
3、地找到诸多因素中对试验指标有显著影响的主要因素，确定使试验指标达到最佳的因素水平。对于多因素、多水平的问题，人们一般希望通过若干次的实验找出各因素的主次关系和最优搭配条件，用正交表合理地安排实验,可以省时、省力、省钱,同时又能得到基本满意的实验效果。因此，这种方法在改进产品质量、优化工艺条件及研发新产品等诸多方面广泛应用。但是，很多研究人员在使用该方法时，有些细节往往容易被忽视。随着现代混凝土技术的发展，混凝土的耐久性指标不断提高，混凝土的水胶比将愈来愈小；此外，由于建筑物向高层化及地下空间深层化的发展，使高强、超高强流动性混凝土的用量也不断地增多，同样要水胶比小于0.25、抗压强度超过100
4、Mpa并能保持良好流动性的混凝土。高性能减水剂是获取高性能混凝土的一种关键材料，除要具有更高的减水效果外，还要求能控制混凝土的塌落度损失，能更好地解决混凝土的引气、缓凝、泌水等问题。目前，在众多系列的减水剂中， 具有梳形分子结构的聚羧酸类减水剂(polycarboxylic type water-reducer,简称PC系列减水剂)分散性极强，掺量低，混凝土坍落度损失小，是国内外化学外加剂研究与开发的热点1,2,5。2 正交试验设计的原理2.1 正交试验介绍2.1.1试验指标 在正交设计中, 根据试验目的而选定角来考查或衡量试验结果好坏的特性值称之为试验指标。如定量指标有产量、收率等, 定性指
5、标有颜色、光泽也可量化等。2.1.2 因素 因素也称因子，是试验中考查对试验指标可能有影响的原因或要素，它是试验当中重点要考查的内容 一般用A、B、C等表示, 如反应物的配比、反应温度、反应时间等。一个字母表示一个因素，因素又分为可控因素和不可控因素。可控因素指在现有科学技术条件下，能人为控制调节的因素；不可控因素指在现有科学技术条件下，暂时还无法控制和调节的因素。2.1.3 水平 因素在试验中由于所处状态和条件的不同，可能引起试验指标的变化，因素的这些状态和条件称为水平，水平一般用1、2、3等表示。今有一化学反应X十Y=Z，已知影响Z试验指标的主要因素有3个:反应物配比，反应温度和反应时间。
6、试验的目的就是要弄清3个因素对试验指标的影响, 并确定最适宜的反应条件如果按常规的网络设计方法（即全面试验），需要将所有因素和水平搭配。在上例个因素各取3个水平的条件下, 需做33=27次试验。相当于立方体上的27个节点, 如图1所示。这种设计对于因素和水平之间的关系剖析得比较清楚, 但试验次数往往太多。如果是4因素3水平的试验，需进行34=81次；若是10因素3水平，则试验次数将达到310=59049。这里还未计算为抵销误差所进行的重复试验次数。显然，这样的工作量是难以接受的。那么，能否用少量的试验在选优区内铺开而又保持全面试验的某些特点呢？正交设计就可解决这个问题。正交设计试验对于全体因素
7、来说是一种部分试验即做了全面试验中的一部分，但对其中任何两个因素来说却是带有等重复两因素之间不同水平搭配的次数相同的全面试验。如上例3因素3水平的试验，用正交设计做9次即可。在图1所示的立方体网络中的黑点即正交试验点。从这9个试验点的分布我们可以看到：立方体的每个面上都恰有3个试验点，而且立方体的每条线上也均有一个点，9个试验点均衡地分布于整个立方体内，每个试验都有很强的代表性, 能够比较全面地反映选优区的大致情况。试验点在选优区的均衡分布在数学上叫“ 正交”。这也是正交设计中“正交” 二字的由来。2.1.4 正交表的形式及代号正交法的基本工具是正交表。它是一种依据数理统计原理而制定的具有某种
8、数字性质的标准化表格。以基本的L9 (34)正交表为例： 表的纵列数（可安排因数的最多个数） 正交表代号 L9 (34) 表示每一因数的水平个数 表的横行数（需要做实验的次数） 正交表基本上可以分为：同水平正交表和混合水平正交表。表1.1 L9 (34)正交表 表1.2混合水平正交表 通过认真分析这以下两个正交表，可以发现，每1个纵列中，各种数码出现次数相同，在L9 (34)表中，每列“1”出现3次，“2”出现3次，在表中，有4个纵列，9个横行，表示最多可安排4个因素，每个因素可取3个水平，共需做9次试验。正交表L8（41X24）中，有5个纵列，8个横行，表示最多可安排5个因素，其中有一个因素
9、可取4个水平，其余4个因素均去两个水平，供需做8个试验。在正交表中任意2 列，每1行组成1个数字对，有多少行就有多少个这样的数字对，这些数字对是完全有序的，各种数字对出现 的次数必须相同，正交表必须满足以上两个特性，有一条不满足，就不是正交表。如L9 (34)正交表，任意1列各行组成的数字对分别为：（1,1），（2,1），（3,1），（1,2），（2,2），（3,2），（1,3），（2,3），（3,3）共9种，每种出现一次，且完全有序。以上介绍的两种正交表，同水平正交表一般以通式表示为：LN(MK),表现为K列N 行的矩阵，每个因素都分为个水平。混合水平正交表表示为：LN(M1K1M2K2)
10、1-3。2.2 正交试验的目的试验的目的通常是解决下述问题:(1) 在影响试验指标的许多因素中, 找出起主要作用的因素,即找出对试验结果影响较显著的因素。(2) 找出各个因素中最好的那个“水平”, 即各个因素中哪个水平对试验指标影响最大;(3) 在因素水平的各种不同搭配中, 找出使试验结果(指标)最优的水平搭配。把各个因素的所有水平一一搭配起来, 进行试验,叫做全面试验。全面试验当然可以找到较好的水平搭配,但它花时间多、材料消耗大。例如,上例全面试验次数是23 = 8 次。如果因素更多, 水平也多, 试验次数是惊人的,甚至是办不到的。利用正交表安排试验,就能挑选代表性强的来试验,使试验次数既少
11、,又确实能反映出差别来, 还可通过比较, 得出正确结论。2.3正交试验表特点从表1.1 的正交试验表中,可以看到有如下的特点:(1) 每个因素的水平都重复了3 次;(2) 表1 中任意两个因素的水平组合后,都组成一个全面的试验方案;(3) 任意两个因素的水平组合后所得到的下标数列都相同。3 正交试验表数据直观分析3.1 指标的求和与均值分析用极差法分析正交试验结果可引出以下几个结论：（1）在试验范围内，各列对试验指标的影响从大到小的排队。某列的极差最大，表示该列的数值在试验范围内变化时，使试验指标数值的变化最大。所以各列对试验指标的影响从大到小的排队，就是各列极差D的数值从大到小的排队。 （2
12、）试验指标随各因素的变化趋势。为了能更直观地看到变化趋势，常将计算结果绘制成图。（3）使试验指标最好的适宜的操作条件（适宜的因素水平搭配）。常见的正交试验表为四因素三水平正交试验表L9 (34) ,下面以来说明数据的处理过程。表3.1 因素水平正试验数据处理编号因素ABCD实验结果1A1B1C1D1y12A1B2C2D2y23A1B3C3D3y34A2B1C2D3y45A2B2C3D1y56A2B3C1D2y67A3B1C3D2y78A3B2C1D3y89A3B3C2D1y9I1y1+y2+y3Y1+y4+y7Y1+y6+y8Y1+y5+y9Y=1/n（yj），其中（n=9，j=1,2,3.）
13、I2y4+y5+y6Y2+y5+y8Y2+y4+y9Y2+y6+y7I3y7+y8+y9Y3+y6+y9Y3+y5+y7Y3+y4y+y8111=y1+y2+y3/312=y1+y4+y7/313=y1+y6+y8/314=y1+y5+y9/3I224=y4+y5+y6/322=y2+y5+y8/323=y2+y4+y9/324=y2+y6+y7/3331=y7+y8+y9/332=y3+y6+y9/333=y3+y5+y7/334=y3+y4+y8/33.2 极差分析表3.2 极差分析编号因素123RT111=I11-Y21=I21-Y31=I31-YR11=min(11,21,31)T1=R01-R11212=I12-Y22=I22-Y32=I32-YR12=min(12,22,32)T2=R02-R12313=I13-Y23=I23-Y33=I33-YR13=max(13,23,33)T3=R03-R13414=I41-Y24=I24-Y34=I34-YR14=max(14,24,34)T4=R04-R14如果通过试验得到的结果为T2 T1 T4 T3 ,在变化的水平范围内,可以说明因素2 (即B因素) 对结果造成的影响最大,其次依次为因
