《2019年晶体结构测定程序简介》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2019年晶体结构测定程序简介（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、晶体结构测定程序简介程序包SHELXTLPC应包含如下主要程序:数据准备程序XPREP.EXE另外还需要有衍射数据:*.HKL文件，晶胞参数和分子式1. 起始套产生程序XS.EXE2. 原子挑选，命名XP.EXE数据还原及最小二乘修正程序XLS.EXE等流程图:XPREP输入晶胞参数，分子式，得到NAME.PRP和NAME.INS文件XS用直接法或帕特逊法求出起始套,得到NAME.RES文件XP挑选、命名处理RE敦件，得到新的结构文件NAME.INS.TED编辑处理NAME.INS文件XLS最小二乘修正，得到修正后文件NAME.RES（修到R小于0.05左右.）TED或EDIT看NAME.LS
2、T文件提示.二.数据准备程序XPREP.EXE该程序用于对原始衍射数据进行预处理:当输入晶包参数后，程序会根据数据的消光规律测定空间群；输入分子式后会产生元素表等，最后产生*.PRP*.INS文件,以待往下解结构用具体操作如下:在DO状态下执行C:XPREPNAME回车,会出现如下一系列提问，请按例子回答:+XPREP-RECIPROCALSPACEEXPLORATION-Version4.20.1forMSDOS+Copyright1990SiemensAnalyticalXrayInst.Inc.,AllRightsReserved+Licensedto:UNIVOFCALSANDIEGO
3、+CUPYstartedat22:27:41on9Aug1995+OriginalcellinAngstromsanddegrees:*注:输入晶胞参数abca卩丫：15.62323.75611.03690.0090.0090.004069reflectionsreadfromfileCUPY.HKLMean(I/sigma)=7.8Latticeexceptions:PABCIFObvRevAllN(total)=020262028203020403042271027104069N(int3sigma)=01131961102210261557148014792203Meanintensit
4、y=0.050.642.731.153.341.468.472.769.0Meanint/sigma=0.06.96.05.26.96.07.97.97.8LatticetypePchosenVolume:4095.90Determinationofreduced(Niggli)cellTransformationfromoriginalcell(HKLF-matrix):0.00000.00001.00001.00000.00000.00000.00001.00000.0000Unitcell:11.03615.62323.75690.0090.0090.00Niggliform:a.a=1
5、21.79b.b=244.08c.c=564.35b.c=0.00a.c=0.00a.b=0.00SearchforhigherMETRICsymmetryOptionA:FOM=0.000deg.ORTHORHOMBICP-latticeR(int)=0.0000Cell:11.03615.62323.75690.0090.0090.00Volume:4095.90Matrix:0.00000.00001.00001.00000.00000.00000.00001.00000.0000OptionAselectedSpacegroupdeterminationLatticeexception
6、s:PABCIFObvRevAllN(total)=020302026202820403042271327104069N(int3sigma)01022113196110261557147714802203Meanintensity0.031.150.642.753.341.470.068.469.0Meanint/sigma0.05.26.96.06.96.07.77.97.8CrystalsystemOandLatticetypePselectedMean|E*E-1|=1.003expected.968centrosymand.736non-centrosym*注:|E*E-1|值接近0
7、.968为中心对称,接近0.736为非中心对称.ChiralflagNOTsetSystematicabsenceexceptions:b-c-n-21-c-a-n-21-a-b-n-21N2102112177152149155910010010413NI3s6C585615152317473691.513.212.71.428.128.51.51.1128.177.599.21.10.62.92.81.04.74.90.50.814.710.812.30.3OptionSpaceGroupNo.TypeAxesCSDR(int)N(eq)Syst.Abs.CFOMAPna2(1)#33non
8、-cen29030.00001.0/2.811.69BPnma#62centro38940.00001.0/2.84.68OptionBchosen2.*注:自动选择CFO值小的空间群.No.号为该空间群在国际表中的序号.CSD为该空间群在实际晶体中出现的几率Determinationofunit-cellcontentsFormula:Cu2(C5H5NCH2CO2)4(H2O)Cl(ClO4)3.2H2O*注:分子式的原子是双字母的,第二字母要小写.Formulaweight=1065.35TentativeZ(numberofformulaunits/cell)=4.0givingrho
9、=1.728,non-Hatomicvolume=16.8andfollowingcellcontentsandanalysis:C112.0031.57%H128.003.03%N16.005.26%O91.2034.24%Cl16.8013.98%Cu8.0011.93%F(000)=2159.2Mo-K(alpha)radiationMu(mm-1)=1.40FileCUPY.INSsetupasfollows:TITLCUPYinPnmaCELL0.7107315.62323.75611.03690.0090.0090.00ZERR4.000.0030.0050.0020.000.00
10、0.00LATT1SYMM.5-X,-Y,.5+ZSYMM-X,.5+Y,-ZSYMM.5+X,.5-Y,.5-ZSFACCHNOCLCUUNIT1121281691.216.88TREFHKLF4END*注:1.TREF为直接法,可在其后加2001000的数,表示直接法计算2001000次.对有重金属的分子,也可换用帕特逊法PATT.1. HKL4后若有转向矩阵数据要抄下,第一次XLS修正完后要加回INS文件中.2. 若有提示:*polarspacegroup-originneedstobefixedinY*.贝y做完XS后,把一个原子（通常是重原子）的Y座标加10作固定三.原子挑选,命名X
11、P.EXE该程序主要用于对XS.EXE或XLS.EXE产生的分子结构粗结果数据NAME.RES进行挑选,对其中产生的新原子命名,删除不合理原子;看分子立体图形,输出图形文件,看键长键角,及面间夹角等,具体操作及常用命令如下:在DO状态下执行C:XPNAME回车，表示已调入NAME.RES数据，（若在执行C:XPNAME.INS回车，则表示已调入NAME.INS数据,）在提示符:#状态下可执行如下常用命令:（也可键入HELPXP;# HELPFACILITY等看求助）REAPNAME2.INS把NAME2.IN数据文件读入;READNAME2把NAME2.RE数据文件非Q值读入；FMOL把所有原
12、子座标（包括未命名的原子Q?）读入内存，以便处理FMOLLESS$Q除了未命名的各原子Q?外，把所有原子座标读入内存读入内存MPLN/N找最小二乘平面；PROJ看分子的立体图.其中右边菜单命令:看所有原子的名称；看立体图，不打名称；看向左旋转的立体图；看向右旋转的立体图；看从下向上旋转的立体图；看从上向下旋转的立体图；看平面右旋的立体图；看平面左旋的立体图；退出，回#状态.也可按ES（键退出.# PICK逐个挑选、命名原子:当某个原子名在闪时，键入新名，按回车若是按空格键:留下原名不变；按ENTE键:删除；按JBACKSPACE:退回前一个原子；按ES（键:以前所做的命令、挑选全作废；# 按/
13、键:提前结束挑选工作，回#状态；INFOC?显示C1C99的座标参数；PERS看球棒状分子图ENVIC1看C1原子与周围原子相连的键长、键角.# ENVICU2看CI原子半径+2以内之周边原子；UNIQC1以后操作只处理与C1相连的那一片分子.（按FMOL后又可处理所有分子）NAMEQ1C1把Q1命名为C1.# NAMEQ?C?把所有Q原子（Q1至Q99）对应地命名为各C原子（C1至C99）.# HADD给整个分子加氢.（可能有个别不合理.）HADD1给季胺加H;HADD2给次甲基加H;HADD3给甲基加H;HADD4C1C2C3C4C5C6给苯环（C1C2C3C4C5C6）加H;HADD5给
14、季胺加H;HADD8给O力口H:O-H;HADD9给双键端基二C,二N等加H;KILLC1C2删除C1C2等各原子.# KILLQ10TOQ20只删除Q1C至Q20勺原子.（要看FMO后的表来删.）KILL$Q删所有的Q原子.# KILLQ1?删Q1和Q1C至Q19的原子.4.看环1(C1C2C3C4C5C6)与环2(C7C8C9CIOC11C12)之间的夹角:# MPLNC1C2C3C4C5C6回车,MPLNC7C8C9C1OC11C12回车# 则显示环1与环2的夹角,及环2(C7C8C9C10C11C12)的共面(好坏)因子;SORTC1C2C3,原子排序;SYEN5655Ci,C2把CiC2原子按对数号5655找出；VIEW看立体彩图;UNDOC1C2不连C1与C2;LINKC1C2连C1与C2;GROWCU1只操作CU所连的一群;若O1原子边(0.5)以内有另一原子C4代可把O1与C4A取平均:# ENVIO1找O1的对数卡(如4656);SGEN4656O1;把O对称性相联的另一O1找出；得:# O1AC
