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1、离子色谱分离脉冲安培检测牛奶中的微量碘摘要：以硝酸作淋洗液，脉冲安培检测的方式测定牛奶中微量的碘。在0.0051.0 mg/L范围内，碘离子的浓度X与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系，碘离子的线性方程为: Y=0.1112X-0.2490；r=0.9993；检出限为0.02g/L，选用脉冲安培检测法测定了牛奶中低于100g/L的微量碘，回收率达到89. 08 %。 关键词： 离子色谱 脉冲安培检测 牛奶 碘 1 前言 碘离子是人的身体和智力发展必需的微量元素之一。碘的缺乏或过量摄入都会使人的甲状腺功能紊乱,影响身体和智力发展。I-在甲状腺激素的合成中是很重要的，这种激素能控制人体新陈代谢过程
2、的速度，防止甲状腺肿，必要时需要在饮食中增加碘的含量1。因此环境和食品中碘含量的测定引起了人们的广泛关注。 目前测定碘离子的常用方法有分光光度法2,3 、化学发光法4 、示差脉冲溶出伏安法5、催化荧光法6、离子选择电极法7-10、电感耦合等离子体-原子发射光谱法11、间接原子吸收法12,13、气相色谱法14和反相离子对色谱法15等16,17。但是这些方法操作复杂，检出限高且易受样品基体的干扰。离子色谱脉冲安培检测法测定牛奶中痕量碘化物具有快速、灵敏度高、精密度好的特点，检测时只需将牛奶样品沉淀蛋白、脱去脂肪即可直接进样，减少了碘化物的损失，使检测结果准确可靠。 我们以硝酸作淋洗液，用离子色谱法
3、(电化学检测器：脉冲安培检测方式)分离测定了牛奶中的碘，获得了0.02g/L的低检测限。测定了日常食用的鲜牛奶中的微量碘，在样品中加入3.0%醋酸溶液去除蛋白质，离心分离后取上清液过0.22m滤膜和OnGuard II RP柱后进样，获得了较高的回收率。 2实验部分 2.1仪器和试剂 仪器：ICS-1500型离子色谱仪(美国Dionex公司)，IonPac ASl1分离柱，IonPac AG11保护柱，ED40电化学检测器(脉冲安培检测方式)，用Chromeleon 6.8色谱工作站记录并分析数据。 试剂均为优级纯或分析纯, 实验用水全部为Milli-Q水(18.2Mcm)，过0.22m滤膜以
4、除去颗粒物。100 mg/ L 的I-标准储备溶液:称取0.1308g KI(分析纯) ,溶于Milli-Q水中稀释至1.0 L。其他浓度的I-标准溶液用储备溶液稀释成相应的I-标准溶液。当天使用,当天稀释配制。 2.2 色谱条件 采用等度淋洗方法。淋洗液为50.0mmol/ L HNO3 ,流速1.0 mL/ min。脉冲安培检测器工作电极为Ag电极,参比电极为Ag/ AgCl电极, 进样量为50.0L ,以保留时间定性,峰面积定量。电化学检测器的波形条件：0.00 S，0.10 V；0.20 S，0.10 V，积分开始；0.90 S，0.10 V，积分结束；0.91 S，-0.80 V；0
5、.93 S，-0.30 V；1.00 S，-0.30 V。 2.3样品前处理 牛奶样品购自本地超市，称取15g牛奶于25 mL容量瓶中，加入2.5 mL 3.0%醋酸沉淀蛋白，超声10分钟后80水浴加热20分钟。将混合液转移至离心管中，以4000 r/min转速离心20 min，取上清液过022m的尼龙滤膜，最后将清液过RP前处理小柱(美国Dionex)后直接进样分析。加标样品的处理方法相同。2.4碘离子标准溶液配制 移取碘离子标准储备液1.0 mL，置于100 mL的容量瓶中，用超纯水稀释到刻度，该溶液中碘离子的浓度为1.0mg/L。分别取上述溶液0.05、0.10、0.25、0.50、1.
6、00mL于5个10 mL容量瓶中定容至刻度，获得碘离子标准溶液系列。3 结果和讨论3.1 色谱柱的选择碘离子的离子半径较大，疏水性强，属于易极化的无机阴离子，对阴离子交换固定相的亲和力较强，用一般的分离柱测定，峰宽而且易拖尾，并且难以洗脱，需在淋洗液中加入有机溶剂以缩短保留时间和改善峰形而选用亲水性较强的AS11分离柱，淋洗液中勿需加入有机溶剂，可在11min内完成一次测定。3.2 检测方式的选择 由于银工作电极在检测碘离子时，样品中的碘离子与电极表面的银形成碘化银沉淀，因此，用直流安培检测时，工作电极容易中毒，需要经常清洗工作电极。采用脉冲安培检测可提高检测的重复性，增加工作电极的使用次数，
7、并且脉冲安培检测器还可使I-峰之后的负峰变得很小，但是用脉冲安培检测器需要用超滤或Onguard-RP前处理柱处理以除去分子量大于1万的成分。3.3方法的线性范围、相关系数、检出限 在该色谱条件下，碘离子浓度(X)在0.0050.1mg/L范围内与峰面积(Y)有良好的线性关系，线性方程为：Y=0.1112X-0.2490，r=0.9993。图1为标准样品色谱图。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法的检测限为0.02g/L，低于一些文献报道中的碘离子的检测限(0.31g/L)，以10倍信噪比(S/N=10)为定量限，碘离子的最小定量浓度为0.07 g/L。 3.4方法的精密度与回收率取含0.01m
8、g/L碘离子的标准溶液，连续进样7次，峰面积和保留时间的RSDs值分别为0.971和0.145。对牛奶样品中碘离子进行加标回收试验，碘离子的加标浓度为0.04mg/L，所得加标回收率为89.08%。图2为牛奶样品色谱图。 图1 0.05mg/L碘离子标准样品色谱图图2 实际样品色谱图 4 结论 经上述实验证明，离子色谱脉冲安培检测法测定牛奶中痕量碘离子的检出限、线性范围、精密度、准确度、回收率均符合要求，可以用于检测工作。参考文献 1 李秋香.中国热带医学,2005,5(2):390-391. 2 吕明玉，刘绍璞分析测试学报，2001，20(3)：35 3 游新奎深圳大学学报(理工版)，199
9、8，15(4)：69 4 韩鹤友，何治柯分析科学学报，1999，15(4)：318 5 方宾，方惠群分析化学，1997，25(1)：59 6 冯素玲，陈 红理化检验-化学分册，1997，33(8)：358 7 袁兆岭临沂师范学院学报，2001，23(6)：34 8 李吉学化学传感器，1996，16(2)：142 9 Tommaso R. I. Cataldi. Alessandra Rubino Rosanna Ciriello, Anal Bioanal Chem (2005) 382: 134-141 10 Trsor Kimbeni Malongo, Stphanie Patris, Pascale Macours, Talanta 76 (2008) 540-547 11 范哲峰分析科学学报，1999，15(4)：309 12 王光明，陈斌理化检验-化学分册，1994，30(5)：270 13 朱铿，迟锡增光谱学与光谱分析，1994，14(6)：105 14 崔仙舟，王中柱海洋与湖沼，1995，26(6)：673 15 张晓彤，云自厚色谱，1997，15(1)：57 16 梁立娜, 蔡亚岐, 牟世芬. 分析试验室 , 2005,(11)17 K. Ito, J. Chromatogr. A 830 (1999) 211.
