磁化率的测定

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1、华南师范大学实验报告学生姓名学 号专 业 化学（师范）年级、班级课程名称物理化学实验实验项目磁化率的测定实验类型：验证设计综合实验时间 2013年 10月 8日 实验指导老师彭彬实验评分一、实验目的 掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并判断d电子的排布 情况和配位体场的强弱。二、实验原理（1）物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H的作用下产生附加磁场，该物质内部的磁感应强度B为：B= H+4nI= H+4nKH（387）式中，/称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中的k=I/H称为物质的体积

2、磁化 率。/和K分别除以物质的密度P可以得到O和X，O= I/p称为克磁化强度；X =K /p称为克磁 化率或比磁化率。Xm=KM/p称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据都可以从实验测得, 是宏观磁性物质。在顺磁、反磁性研究中常用到X和Xm，铁磁性研究中常用到/、O。不少文献中按宏观磁性物质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性 物质、反铁磁性物质几类。其中，顺磁性物质的Xm0而反磁性物质的Xm0。（2）古埃法（Gouy）测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小

3、。测力装置可以用分析天平。为了测量不 同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场 强度为零处。样品在磁场中受到一个作用力。dFvHAdH式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即dF=（KK0）HadHko表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题：F=J （kK0）HAdH=1/2（Kko）A（H2H02）（3-88）第 1页共 7页因H0H,且忽略K。，则F=1/2kAH 2(3-89)式中， F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F=2 m 样一 m 空)

4、g(3-90)式中，样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；皿空为空样品管在有磁场和无磁 场时的质量差；g为重力加速度。2F则有，K= aH2而XmkMPp= mAh，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。kMX =mP2FmAH22Qm 一Am) ghMm H2样品(3-91)只要测量样品重量的变化、磁场强度H以及样品高度h,即可根据式(3-91)计算样品的摩尔 磁化率。在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式(3-91)X样品X校准剂(m. . .)校准:厂皿0m校准剂样品mm品校准剂h h品校准剂X样品=(m = 一 ,)(m校准:厂皿；)m校准

5、剂样品样品校准剂占X校准剂校准剂(3-92)常用的校准样品有(NH4)2SO4FeSO46H2O(莫氏盐)，HgCo(CNS)4、Ni(e n)3S2O3。其中, (NH4)2SO4FeSO46H2O的磁化率符合公式X =938 X10-4(3-93)T1式中， T 是绝对温度。(3) 简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矢矩实验值大多符合气=汽,n(n+2) b(3-94)式中，n是分子中未成对电子数；是电子磁矩的基本单位，称为玻尔磁子。eh=9.274X IO-24J/TB4n me而磁矩与摩尔顺磁磁化率之间有如下关系：三、仪器与试剂（1）仪器：磁天平1 台，样

6、品管1 支，直尺1 把，温度计1 支。（2）试剂：莫尔氏（NH4）2SO4FeSO46H2O，分析纯；硫酸亚铁FeSOfO,分析纯；亚铁氰 化钾K4Fe（CN）63H2O，分析纯。四、实验步骤标定磁场强度方法如下。 取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。空 调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1 （1A）,测质量得m空10空1 继续调大电流开关，至位置2（3A），测质量得m空2。空2 继续升高电流至位置3（4A），停留一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2,测质量得空2 继续调小电流回到位置】，测质量得m空J关闭电流测质量得m空。表3-26数据记录表（空管）电流/A

7、空官质里/gm 空/g1（电流升高）II（电流降低）平均值014.003114.003114. 00310.0000114.003014.003114. 0030-0.0001314.002014.001914.0020-0.0011装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约12cm处，用直尺测量装样 的高度，将样品管放入磁天平，按照控管的测量方法测量样品管的重量。表3-27样品：莫氏盐，装样咼度:13.41 cm电流/A空官+样本质里/gm/g1（电流升高）11（电流降低）平均值026.738426.738526.73840.0000126.749326.750826.7500

8、0.0116326.832726.834726.83370.0953表3-28样品：硫酸亚铁，装样高度：13.45 cm电流/A空官+样本质里/g1（电流升高）11（电流降低）平均值26.745526.743826.744726.752026.749326.750726.814826.814926.8149m/g0.00000.00600.0702表3-29样品：亚铁氰化钾，装样咼度：.13.12 cm电流/A空官+样本质里/gm/g1（电流升高）11（电流降低）平均值025.649425.649425.64940.0000125.649225.649125.6492-0.0002325.64

9、6825.646725.6468-0.0026导出样品观众的硫酸亚铁，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。五、数据处理计算校准样品的磁化率：根据式（3-93）计算实验温度下莫氏盐的磁化率。t =304Cm校准剂（莫氏盐、二39270-3 kg/m。1根据式（3-93），实验温度下莫氏盐的质量磁化率为X JTSLx10-4 二(30.4+2器)+j-4 二 3-9199x10-7 m3/kg因此，实验温度下莫氏盐的摩尔磁化率为：X=XM=3.9199x10-7 m3/kg x39217x10-3 kg/mol = 1 5372

10、x10-7 m3/mo1校准剂校准剂计算待测样品的摩尔磁化率X：由式（3-89）计算各样品的的磁化率，取平均值。xm校准剂x M样品h样品xmMhX校准剂样品校准剂校准剂设当电流等于1A时，摩尔磁化率为X；当电流等于3A时，摩尔磁化率为x2I 硫酸亚铁FeSO47H2Ox样品（mm ）样品空（mm ）校准剂空0.0060(-0.0001)0.0116(-0.0001)0.5698x10-7 m3/mol26.750014. 003026.7507 14. 0030x 278.3 xx1.5372x10-7392.1713.41X 0.0702(-0.0011)20.0953(-0.0011)0

11、.7342x10-7 m3/mol26.833714.002026.814914.0020x 27803 xx1.5372x10-7392.1713.41Xm(硫酸亚铁)1/2%+X2) x278.03 1/2 (0.5698+0.7342) x10-7 x278.03x10-3 kg/mol 1.813x10-7 m3/molII 亚铁氰化钾K4Fe(CN)63H2O462iz .-0.0002(-0.0001).26.750014. 0030.422.39x 13.12 .1 5372.10-7X1XXXX 1.53 7 2X 10 /0.0116(-0.0001)25.6492 14.0

12、030392.1713.41=- 0.0152x10-7 m3/molX2 - 0.0026(- 0.0011).26.833714.0020.422.39X 1312 .1.5372x10-70.0953 (- 0.0011)25.646814.0020392.1713.41=-0.02842xl0-7 m3/molXm(亚铁氧化钾)=%+xJ =- 0.0152+(- 0.02842) x10-7 =- 0.0462x10-7 m3/mol再由式（3-94）计算样品分子 根据Xm计算样品的未成对电子数：由式（3-95）计算磁矩“m， 重金属离子的未成对电子数。因为 Xm(硫酸亚铁) = 0

13、.6520x10-7 m3/mo卜0, 根据XmX4n X10-73KT表明其为顺磁性，硫酸亚铁存在未成对电子。可得“m=XmKTN X4n X10-7Am （硫酸亚铁）=XmX3KTN X4n X10-7A1.304x10-7X3X1.3807X10-23X(30.4+273.15)6.02X1023X4X3.141X10-7又因为所以=4.656X10-23丿 n(n + 2) “B且 “Bn2+2n-(pm/pB)2=0n2+ 2n-4.656X10-23l 9.274X 10-24 丿eh4n me=9.274X 10-24J/T2=n2+2n25.205=0解得n= 4（舍掉负值）2X 1-2224X1X( - 25.205)n =即硫酸亚铁的未成对电子数为4而Xm（亚铁氧化钾）=-0.0420x10-7 m3/molV0,表明其为反磁性, 故亚铁氰化钾没有未成对电子。实验结果的理论分析：Fe(ll)(H2O)62+,其中心原子Fe2+提供6个3d电子，周围6个水e*分子配体共提供12个配位电子，6+12=18电子。又因为水分子 厂 g是弱配体，根据晶体场理论，此时电子分裂能小于电子成对能，卜t2g电子成对所需能量更大，d电子将尽量减少成对，因此在(t2g)和(e*g) 轨道上各有 2 个未成对电子，共有 n=4 ；另外按照