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1、间歇反应釜单元仿真培训系统乐方仿RES I#北京东方仿真软件技术有限公司2009年1月一、工艺流程简述 21、工艺说明 22、设备一览 2二、间歇反应器单元操作规程 31、开车操作规程 32、热态开车操作规程 53、停车操作规程 55、仪表及报警一览表 7三、事故设置一览 7四、仿真界面 7一、工艺流程简述1、工艺说明间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品(2巯基苯并噻唑)就是橡胶制品硫化促进剂DM (2,2-二硫代苯并噻唑)的中间产 品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点，将备料工序略去。则缩合工序共有三
2、种原料，多硫化钠( Na Sn ) 、邻硝基氯苯( C H CLNO )及二2 6 4 2 硫化碳(CS )。2主反应如下：2C H NCLO +Na SnC HNSO +2NaCL+(n-2)S/6 4 2 2 12 8 2 2 4C HNSO +2CS +2H O+3Na Sn2C H NS Na+2H ST+3Na S 0 +(3n+4)S/12 8 2 2 42227 4222 2 3副反应如下：C H NCLO +Na Sn+H 0C H NCL+Na S 0 +S/6 42226 62 2 3工艺流程如下：来自备料工序的CS、C H CLNO、Na Sn分别注入计量罐及沉淀罐中，经
3、计量沉淀26 422后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却 水控制，设有分程控制TIC101 (只控制冷却水)，通过控制反应釜温来控制反应速 度及副反应速度，来获得较高的收率及确保反应过程安全。在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高，因此升温后更利 于反应收率。在90 C的时候，主反应和副反应的速度比较接近，因此，要尽量延长 反应温度在90 C以上时的时间，以获得更多的主反应产物。2、设备一览R01 :间歇反应釜VX01： CS计量罐2VX02 :邻硝基氯苯计量罐VX03 ： NaSn 沉淀罐2PUMP1：离心泵二、间歇反应器单元操作规程1、开车
4、操作规程本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态，各种物料均 已备好，大部阀门、机泵处于关停状态（除蒸汽联锁阀外）。1.1、备料过程向沉淀罐VX03进料叫血） 开阀门V9,向罐VX03充液。 VX03液位接近3.6 0米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。 静置4分钟（实际4小时）备用。（2）向计量罐VX01进料0） 开放空阀门V2。 开溢流阀门V3。 开进料阀VI，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米时，可关小V1。 溢流标志变绿后，迅速关闭VI。 待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。（3）向计量罐VX02进料（
5、邻硝基氯苯） 开放空阀门V6。 开溢流阀门V7。 开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米时，可关小V5。 溢流标志变绿后，迅速关闭V5。 待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。1.2、进料(1) 微开放空阀V12,准备进料。从VX03中向反应器RX01中进料(NazSn) 打开泵前阀V10,向进料泵PUM1中充液。 打开进料泵PUM1。 打开泵后阀V11,向RX01中进料。 至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀V11。 关泵PUM1。 关泵前阀V10。从VX01中向反应器RX01中进料(鱼) 检查放空阀V2开放。 打开进料阀V4向RX01中进料。 待进料完毕后关闭
6、V4。(4) 从VX02中向反应器RX01中进料(邻硝基氯苯)。 检查放空阀V6开放。 打开进料阀V8向RX01中进料。 待进料完毕后关闭V8。(5) 进料完毕后关闭放空阀V12。1.3、开车阶段(1) 检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。打开联锁控制。(2) 开启反应釜搅拌电机M1。(3) 适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适 当的升温速度。(4) 控制反应温度直至反应结束。1.4、反应过程控制(1) 当温度升至5565C左右关闭V19,停止通蒸汽加热。(2) 当温度升至7080C左右时微开TIC101 (冷却水阀V22、V23)，控制升温速
7、度。(3) 当温度升至110C以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加以控制，防止超温。 当温度难以控制时，打开高压水阀V20。并可关闭搅拌器Ml以使反应降速。当压力过 高时，可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污染大气。(4) 反应温度大于128 C时，相当于压力超过8atm,已处于事故状态，如联锁开 关处于“on”的状态，联锁起动(开咼压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。)。(5) 压力超过15atm (相当于温度大于160C)，反应釜安全阀作用。2、热态开车操作规程本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。2.1、反应中要求的工艺参数(1) 反应釜中压力不大于8个大气压。(2
8、) 冷却水出口温度不小于60 C，如小于60 C易使硫在反应釜壁和蛇管表面结 晶，使传热不畅。2.2、主要工艺生产指标的调整方法(1) 温度调节：操作过程中以温度为主要调节对象，以压力为辅助调节对象。升 温慢会引起副反应速度大于主反应速度的时间段过长，因而引起反应的产率低。升 温快则容易反应失控。(2) 压力调节：压力调节主要是通过调节温度实现的，但在超温的时候可以微开 放空阀，使压力降低，以达到安全生产的目的。(3) 收率：由于在90 C以下时，副反应速度大于正反应速度，因此在安全的前提 下快速升温是收率高的保证。3、停车操作规程本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。在冷却水量很小的情
9、况下，反应釜的温度下降仍较快，则说明反应接近尾声， 可以进行停车出料操作了。(1) 打开放空阀V12约510S，放掉釜内残存的可燃气体。关闭V12。(2) 向釜内通增压蒸汽 打开蒸汽总阀V15。 打开蒸汽加压阀V13给釜内升压，使釜内气压高于4个大气压。(3) 打开蒸汽预热阀V14片刻。(4) 打开出料阀门V16出料。(5) 出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。关闭出料阀V16(尽快关闭，超过1分钟不关闭将不能得分)。(7)关闭蒸汽阀V15。5、仪表及报警一览表位号说明类型正常值量程高限量程低限工程单位TIC101反应釜温度控制PID1155000CTI102反应釜夹套冷却水温度AI100
10、0CTI103反应釜蛇管冷却水温度AI1000CTI104CS.计量罐温度AI1000CTI105邻硝基氯苯罐温度AI1000CTI106多硫化钠沉淀罐温度AI1000CLI101CS.计量罐液位AI1.750mLI102邻硝基氯苯罐液位AI1.50mLI103多硫化钠沉淀罐液位AI40mLI104反应釜液位AI3.150mPI101反应釜压力AI200atm三、事故设置一览下列事故处理操作仅供参考，详细操作以评分系统为准。1、超温（压）事故原因：反应釜超温（超压）。现象：温度大于128 C（气压大于8 atm）。处理：（1）开大冷却水，打开高压冷却水阀V20。（2）关闭搅拌器PUM1，使反应
11、速度下降。（3）如果气压超过12atin,打开放空阀V12。2、搅拌器Ml停转原因：搅拌器坏。现象：反应速度逐渐下降为低值，产物浓度变化缓慢。处理：停止操作，出料维修。3、冷却水阀V22、V23卡住（堵塞）原因：蛇管冷却水阀V22卡。现象：开大冷却水阀对控制反应釜温度无作用，且出口温度稳步上升。处理：开冷却水旁路阀V17调节。4、出料管堵塞原因：出料管硫磺结晶，堵住出料管。现象：出料时，内气压较高，但釜内液位下降很慢。处理：开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上（仿真中采用）。拆下出料管用火 烧化硫磺，或更换管段及阀门。5、测温电阻连线故障原因：测温电阻连线断。现象：温度显示置零。处理：改用压力
12、显示对反应进行调节（调节冷却水用量）。升温至压力为0.30.75a tn就停止加热。升温至压力为1.01.6a tn开始通冷却水。压力为3.54a tm以上为反应剧烈阶段。反应压力大于7atm,相当于温度大于128C处于故障状态。反应压力大于10a tm,反应器联锁起动。反应压力大于15atm,反应器安全阀起动。（以上压力为表压）。四、仿真界面DCS集散控制系编-间St反应釜单元仿真工艺 画面 设置 工具 帮助间歇反应釜DCS图组份分析LI 1010. 00 jtlLI1020. 00 mTI10525.0 CTil 0425. 0 C VX01PI 101LI1030. 00 mVX02TI106TI10225.0 C25.0 C0. 00 atjtl+放空TIClOUiM25. 00 CTil 0325. 0 CLI 104VX03PUMP10. 00 Hl蕤汽工艺 画面 设置 工員 帮助间歇反应釜现场图c6h4cino2V5LI1020. 00 mLI1010. 00 JTLVX02LI1030. 00 mV8VIILI 1040. 00 mVX03PLIMP1放空RX01V14放空/ / /ir / |I可歇反应釜DCS图间歇艮应釜现场图1歇反应釜壬现场界间歇*!报警系统已经开启飞当前报警信息被加人报警列表厂单机送行（未连接教师站）|200
