《穿心莲内酯的提取纯化工艺》由会员分享，可在线阅读，更多相关《穿心莲内酯的提取纯化工艺（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、北方民族大学North University For Ethnic题目：穿心莲内酯的提取纯化工艺研究院（部）： 化学与化学工程学院专业：制药工程班级：09制药2班姓名：闵超学号： 20091404目录一、研究性状 11.1 穿心莲的形状12.2 穿心莲化学成分22.3 穿心莲内酯的理化性质2二、研究方向 32.1穿心莲内酯的提取纯化工艺研究32.2 提取反应追踪4三、 纯品穿心莲的理化性质43.1 穿心莲内酯物理性质43.2 穿心莲内酯红外光谱图6四、 参考文献7穿心莲内酯的提取纯化工艺研究 前言天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然产物中生物活性物质 的一门学科，主要研究其生物活性物质
2、的化学结构、理化性质、提取分离、结 构鉴定、生理活性、药物开发等方面的基本理论，作为制药专业的学生，学习 这门学科有着独特而深远的意义，为此，为到达理论和实践的相结合，在老师 的引导下，我们全体同学都为自己选择一种药物进行理论研究，因此，我这次 的选择是穿心莲内酯的提取纯化工艺的研究。一、研究性状1.1 穿心莲的性状中文名称 穿心莲英文名称 all-grass of Common Andrographis拉丁文名 Herba Andrographitis药材异名 春莲夏柳,金耳钩,金香草,苦草,苦胆草,榄核莲,日行千里,四方莲, 四支邦,万病仙草,一见喜,印度草,斩龙剑1药材类别 植物药材描述
3、为爵床科植物穿心莲的全草，多年生草本，高50100厘米，茎立， 有棱，多分枝，节呈膝状膨大。单叶对生，近无柄，叶披针形或尖卵形，先端渐 尖，基部棱形;边全缘或浅波状，叶柄短或近于无柄。圆锥花序项生或腋生;花小， 淡紫白色，二唇形，上唇内面有紫红色花斑;雄蕊2枚;子房上位， 2 室。茹果线 状长椭圆形，表面中间有一条纵沟，成熟时紫褐色，种子多数。花期710月， 果期 811 月。主产于广东、福建等省，华中、华北、西北等地也有引种2 药材性味 味苦，性寒药理作用 镇静催眠,解热、降温,抗血小板聚集,抗心肌缺血,抗凝血、抗血栓, 利胆,保肝,增强肾上腺皮质功能,抗生育,免疫调节,抗炎,抗细菌,抗肿瘤
4、,抗眼 损伤,解毒功能作用 清热解毒,清热泻火,燥湿药材归经 心、肺、大肠、膀胱经。植物中文名 穿心莲植物拉丁名 Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees.植物图片资料：“砒5H-38穿心莲叶的化学成分主要含二菇内酷化合物.根主1.2 穿心莲化学成分酯成分主要有:穿心莲内酯、14 一去氧一 12 一烃基穿心莲内酯、14 一去氧一 11，12 一双键穿心莲内酯、14 一去氧穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14 一去氧一 11，12 一双键穿心莲内酯葡萄糖苷、14 一去氧穿心莲内酯葡萄糖苷、异穿心莲内酯、 穿心莲内酯葡萄糖苷和 7，8 一二甲氧基一 SB 一烃基黄酮葡
5、萄糖苷等。1.3 穿心莲内酯的理化性质 穿心莲内酯为穿心莲中发挥治疗作用的主要有效成分，化学名为 2(3H 一furanone, 3 一 deeahydrddro 一 6 一一 hydroxy 一一 5 一一 （hydroxyl 一一 methyl） 一 5, sa 一 dimethyl 一 2 一 methylene 一 1 一 napthalenylethlidene）dihydro 一 4 一 hydr 。 xy ，化学式为 C H O ，分子量为 350.44 ，外观为类白色或微黄色方形 或长方形结晶，无臭，味苦。穿心莲内酷为酷类结构，在水溶液中易水解、开环、 异构化，故影响药物稳定性
6、。查阅资料发现温度越低，穿心莲内酯的稳定性越好; 该成分在碱性条件下不稳定，且随着碱性强度的增加，其 不稳定性增强;在酸性条件下较稳定，但并非酸性越强，稳定性就越好。其最稳 定的 pH 值为 35;低于 pH 值 3 时，其稳定性反而降低，穿心莲内酯在氯仿中较 为稳定3。二、研究方向2.1 穿心莲内酯的提取纯化工艺研究 根据穿心莲内酯的理化性质以及提取纯化的研究现状，为最大的提取率和纯度， 本文研究和应用了酶解前处理以及超声辅限度地提高内酯助提取相结合，同时采 用大孔树脂对提取的内酯进行纯化处理：具体的工艺路线 ： 穿心莲（粉碎至适当粒度）纤维素酶解乙醇 V超声提取1 %3, 5-二硝基苯甲酸
7、的乙醇溶液 药渣（+）提取液（+）二次超声提取.1 % 3, 5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液药渣（-）提取液（+）合并提取液树脂纯化饱和树脂1% 3, 5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液 亍洗脱液（+）浓缩、干燥图解：1 、取穿心莲茎叶粉碎至适当粒度，加入纤维素酶解，促使结构致密的细胞壁被 酶解，增加内酯溶出量(根据研究：酶解温度控制在50C左右，每509穿心莲 粉末加入1300U的纤维素酶，控制酶解pH为4左右，酶解100分钟)。2、再向其中加入适量 75%乙醇(料液比：料液：乙醇=1:10)，由于穿心莲内脂 为脂溶性成分，随着乙醇浓度的增加，内脂的提取率也有所增加；超声提取(提 取时间为 20min)
8、。3、在得到的药渣中重复上述步骤，合并两次滤液，利用 DA201-B 型树脂纯化(树 脂具有吸附能力，可达到纯化的目的，经研究DA201-B型树脂具有最佳的吸附及 解吸效果)。4、加入 60%的乙醇作为解吸液，得到内酯，经过浓缩。干燥得到纯化的穿心莲 内酯(经资料查询最佳解吸：60%pH=5的乙醇，解吸流速为3BV/h，解吸率为 84.95%)。2.2 反应追踪 ：取本品约Img，加乙醇3ml，微温溶解，放冷，加1 %3，5-二硝基苯甲 酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml，氢氧化钠试液2滴，即显紫红色。三、纯品的理化参数、图谱数据及推理过程3.1 穿心莲内酯物理性质：【产品名称】 穿心莲内酯【英文名
9、称】 Andrographolide【别 名】穿心莲乙素，雄茸内脂【C A S 号】 5508-58-7【 化 学 名 称 】 293H)-Furanone, 3-2-decahydro-6-hydroxy-5- (hydroxy-methyl)-5,8a-dimethyl-2-methylene-1-naphthalenyl ethylidenedihydro-4-hydroxy-【形状】白色方棱形或片状结晶 无臭，味苦【分 子】 式： C H O20 30 5【分 子】量： 350.45【溶解性】在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，极微溶于氯仿，在水 或乙醚中几乎不溶【熔点】230231
10、C【旋光度】(a )17D -126.62 (冰醋酸)，a D - 112.7 (c,O.53,MeOH) 【密度】 (21C)1.2317g/cm3【鉴别】(1)取本品约lmg，加乙醇3ml，微温溶解，放冷，加1%3， 5-二 硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml，氢氧化钠试液2滴，即显紫红色。(2) 取本品约10mg，加乙醇2ml微温溶解后，加乙醇制氢氧化钾试 液 23 滴，渐显红色。(3取本品越lmg，加入适量亚硝酰氯(tilden试剂)发生加成反 应，生成亚硝基氯化物，生成的氯化亚硝基衍生物呈蓝 -绿色4。【植物来源】爵床科植物穿心莲 Andrographis Paniculata(B
11、urm.f) Ness 的全草或叶【成分分类】 二萜内酯类【执行标准】 WS-10001-(HD-0971)-2002【不良反应】穿心莲内酯口服可因苦极而致呕吐。本品及多种制剂口服较大剂量时可引起胃脘不适、食欲减退。曾有穿心莲注射液肌肉注射后引起 药疹、上腹痛及过敏性休克的报道。反应剧烈者症状可见：胸闷、气急、 面色苍白、口唇青紫、出冷汗、脉搏细弱、血压下降等；反应轻者一般表 现为腹痛、呕吐、哮喘、荨麻疹、丘疹、头晕、头胀、喷嚏等。出现反应 的时间有即时的，也有在注射后520分钟出现的，经抢救后，一般在5 45 分钟内逐渐好转，个别的经 24 小时始恢复。亦有以穿心莲羊水交换引产 而致急性羊水
12、堵塞者的报道。【毒副作用】临床应用本品，其毒副作用较小。穿心莲浸膏给小鼠灌服的 半数致死量为 13.19g/kg （以穿心莲内酯计算） 5 【穿心莲内酯的结构式】密穿心莲内酯结构式3.2 穿心莲内酯红外图谱6谱峰列表序号峰位(cm-1)透过率(%)半峰宽(cm-1)峰差(%)162855294127626837183809371152410096427125103264266610535717157108157241781109272434911322728301011652223271111891736291212551334241312712218101413072342301513392
13、842151613823725171714035129111814644450271915792520512016299344921166610374822244959254723285524156152429231314231253399427743参考文献：1 李继红，杜丰昌穿心莲的药理作用J.辽宁营口.2006.S853.742 尹秀莲， 游庆红， 王振华. 穿心莲中穿心莲内酯的提取工艺研究J.0517-6611(2009)15-06988-023 徐靓，安莲英.穿心莲内酯的提取及纯化工艺研究D.成都理工大学.20074 宋晓凯主编. 天然药物化学 第二版. 北京：化学工业出版社5 互动百科 .全球最大中文百科6 中国科学院化学专业数据库.202.127.145.134
