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1、 无机化工大实验论文题 目 贫血药硫酸亚铁的制备与测定 学 院 医药化工 专 业 化学工程与工艺 班 级 学 号 学生姓名 指导教师 完成日期 2011年5 月 19日 贫血药硫酸亚铁（FeSO47H2O ）的制备与测定Anemia drugs ferrous sulfate（FeSO47H2O）Preparation and determination贫血药硫酸亚铁的制备摘要： 硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水溶液中结晶一般为FeSO4- 7H2O,。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性，在酸性条件下，可与 高锰酸钾发生发应，因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品
2、中的硫酸亚铁的含量，微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点。关键词 铁屑 硫酸亚铁 高锰酸钾 减压过滤 1、前言硫酸亚铁容易溶解於水，、甘油，不溶于乙醇。1份可溶解於2份冷水，或0.35份沸水中。高温分解2FeSO47H2O=高温=Fe2O3+SO2+SO3+14H2O。硫酸亚铁是还原力的酸性盐，它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。如硫酸亚铁的pH值约为4.6，而硫酸铝则为2.2、硫酸锌为3.6（以克分子溶液计）。硫酸亚铁的7水合物是绿色小晶体，无臭有毒，比重1.8987。在56.6时 ，7水合物转变为4水合物，64.4时变为1水合物。久置潮湿空气中也能潮解，暴露在乾燥空气里容易风化，晶
3、体的表面渐渐变为白色粉末，但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色。纯粹的硫酸亚铁晶体或溶液大都呈天蓝色，经氧化后，徐徐变成绿色，最后呈铁锈色。晶体的最好洁净剂和保存剂是酒精，酒精不但能溶解硫酸铁和氯化铁，并能除去促起氧化作用的水分。硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。硫酸亚铁在工业上是制造磁性氧化铁、氧化铁红、铁盐颜料、铁催化剂、聚合硫酸铁和蓝黑墨水等的原料；农业上用作除草剂可除去青苔、地衣和草坪中的杂草，还用于防治小麦黑穗病、苹果和梨的疤痂病、果树腐烂病和花肥防蛆虫剂。在医药上是治
4、疗缺铁性贫血的特效药；.铁与肠道内硫化氢结合，生成硫化铁，使硫化氢减少，减少了对肠蠕动的刺激作用，可致便秘，并排黑便。需预先告诉病人，以免顾虑。2.消化性溃疡病、溃疡性结肠炎、肠炎、溶血性贫血等禁用。3.含钙、磷酸盐类、含鞣酸药物、抗酸药和浓茶均可使铁盐沉淀，妨碍其吸收；铁剂与四环素类可形成络合物，互相妨碍吸收。印染上作为还原剂。2、实验过程2.1、实验目的分析评价硫酸亚铁晶体制备的最佳反应条件和操作方法；熟悉并掌握水浴加热、热过滤、冷却结晶等基本操作；2.1.3了解无机药物的一般制备方法，常用检测方法和监检测指标。2.2、实验原理2.2.1、铁屑与稀硫酸反应可以制备硫酸亚铁：反应方程式如下：
5、Fe+H2SO4=FeSO4十H22.2.2、从水溶液中结晶出来一般为FeSO47H2O，由于硫酸亚铁中的Fe2+具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生如下反应：2KMnO4+8H2SO4+10FeSO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O 故利用已知准确浓度的KMnO4 溶液测定产品中的 FeSO4的含量，微过量的MnO4- 呈现粉红色，指示终点。2.3、实验材料、试剂与仪器2.3.1、材料PH试纸，滤纸2.3.2、主要试剂高锰酸钾标准溶液（0.02mol/ L），硫酸，硝酸铅，硝酸，硫代乙酰胺，醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH =3.5）,抗环血酸，三氧化二砷，铁屑，氢氧
6、化钠，碘化钾，锌，氯化亚锡等。2.3.3、仪器分析天平，布氏漏斗，量筒，吸滤瓶，臭气管（或真空泵），蒸发皿，表面皿，比色管，必色管架，水浴锅，烧杯，碘量瓶等。2.4、实验步骤2.4.1、铁屑油污的除去：用台秤称5铁屑于100小烧杯中,加入2010%的饱和碳酸钠溶液,小火加热15min,以除去铁屑表面的油污。再用倾析法倒去碱液,用水反复洗3次,以洗净铁屑上的残余碳酸钠溶液。2.4.2、硫酸亚铁的制备：往上述小烧杯中倒入38硫酸溶液（3.0 mol/ L）,将此小烧杯放入盛有热水(5080)的大烧杯中水浴加热,让二者充分反应（在通风橱中进行），在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。直
7、到有少量气泡产生,同时溶液颜色呈灰绿色为止(此时烧杯底部应有少量铁屑剩余)，表示反应基本完成。用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。此时溶液的PH 值约为1左右。小火加热蒸发至10ml左右，冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量乙醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，把制得的晶体放在纸包中,密闭保存，称重计算产率。2.4.3、产品中各项指标的监测：2.4.3.1称取产品0.5g置于烧杯中，加入100ml新煮沸且冷却的蒸馏水试剂使其溶解，用精密PH 试纸测量其酸度2.4.3.2取产品1.0g于烧杯中，加2ml新煮沸且冷却的蒸馏水试剂使其溶解，观察其浑浊度（略浑浊）2.4.3.3重金属标准
8、铅溶液的制备：称取硝酸铅0.159个，置于1000ml容量瓶中，加硝酸5ml，加水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀作储备液，临用前，精密量取10ml，加水稀释到刻度，即每1ml相当于10ug的pb。检查取25ml纳氏比色管2支，用移液管量取标准铅溶液1ml于甲管中。称取0.5g产品于乙管中，各加水20ml溶解后，加入醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH =3.5）2ml，抗环血酸0.5g，摇匀，加水稀释到标线。再向甲、乙两管中分别加入5%硫代乙酰胺溶液各2ml，摇匀，放置5分钟，同时置于白纸上，自上而下透视，比较甲、乙两管颜色的深浅。2.4.3.4砷含量的测定碘化钾溶液（150 g/L）：贮于棕色瓶中
9、。酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCl2.2H2O）,加6mol/L盐酸溶解后并稀释至100ml，加入几粒金属里粒。硝酸铅棉花：用硝酸铅溶液(100 g/L)浸透脱脂棉后，压出余液，并使之松散，在100摄氏度下干燥后，主于玻璃瓶中。二乙基硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基硫代氨基甲酸银置于研钵中，加入少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳液，液体一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml，放置过夜，移入棕色瓶中贮存。砷标准溶液：准确称取0.1320在硫酸干燥器中干燥过的或在100摄氏度下干燥过2小时的三氧化二砷，
10、加入5ml氢氧化钠溶液（200g/L），溶解后加入25ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加新煮沸的并冷却的蒸馏水稀释到刻度，贮存于棕色瓶中，此溶液相当于每毫升0.10mg砷。砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加入1ml硫酸，加水稀释至刻度，此溶液相当于每毫升1.0ug。限量法测砷称取样品4.0g，试剂空白液及砷标准溶液8ml（含砷为2批拍卖），各加水至40ml，摇匀，再加入10ml硫酸（1：1），加3ml碘化钾溶液（150 g/L），0.5ml酸性氯化亚锡溶液，摇匀，静置10min，各加入3g无砷锌粒，立即分别塞上装有硝酸铅棉花得导气管，并使尖端插入盛有4ml银
11、盐溶液的离心管的液体下面，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4ml，比色测定样品砷合格情况。2.4FeSO47H2O含量的测定准确称取产品0.4g（精确至0.0001g）两份，分别加3.0 mol/ L硫酸溶液10ml与新煮沸过的蒸馏水15ml，溶解后，立即用标准高锰酸钾溶液（0.02mol/ L）滴定，到溶液呈现持续的粉红色，记下所用的高锰酸钾的体积。2.5、数据记录与结果处理FeSO47H2O%=1.39CV/W100=1.390.02130mol/L12.83ml/0.4017g100=94.56% 其中：C:高锰酸钾溶液的浓度（mol/L） V：高锰酸钾溶液的体积（m
12、l） W: 试样重量（g）3、结果与讨论硫酸亚铁的制备铁屑的质量（m1）5.00gFeSO47H2O实际质量（m2）19.15gFeSO47H2O的理论产量（m3）22.34g产率计算公式（m2/ m3）*100%本实验FeSO47H2O的产率85.72%产品中各项指标的检测名称实验结果指标分析含量94.56%98.5%-104%不合格酸度（5%水溶液）PH =2.5PH =3.4不合格碱式硫酸盐（50%水溶液）极微的浑浊极微的浑浊合格重金属（以pb计）颜色：甲浅乙深，20ppm20ppm合格砷（As）产品： 亮黄色（浅） 对照组：橙黄色（深）2ppm2ppm合格FeSO47H2O含量的测定第
13、一次第二次试样质量m（g）0.40260.4008平均值（g）0.4017KMnO4起始（mL）0.000.00KMnO4结束（mL）12.8512.80消耗KMnO4的体积V（mL）12.8512.80消耗KMnO4的平均体积V（mL）12.83实际质量m（g）0.3796FeSO47H2O含量94.56%表11贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准名称指标含量98.5-104.0%酸度（5%水溶液）PH=3.4碱式硫酸盐（50%水溶液）极微的浑浊重金属（以pb计）20ppm砷（As）2ppm分析产率低的可能原因：铁与硫酸反应不充分，结晶不完全；铁屑中可能含有较多的杂质；蒸发结晶时间太长，导致失去
14、结晶水；在转移过程中失去了一部分晶体。4、注意事项4.1制备硫酸亚铁时应用小火加热，避免反应液冲出；4.2用表面皿蒸发硫酸亚铁溶液时，尽量用水浴加热蒸发，避免水分蒸发过快难以析出结晶；4.3当铁屑与硫酸反应完全后，要趁热过滤，过滤前漏斗一定要进行预热，防止硫酸亚铁析出而影响产率。4.4由于废铁屑中有一些杂质,使得反应产生较难闻的气味,所以要在有通风橱的实验室做此实验；4.5步洗涤晶体我们选用的是乙醇,用冰水也可以,但是用常温的蒸馏水洗非常容易使晶体溶解,导致晶体的量锐减甚至全部溶解。5、结束语此次实验的主要目的是让我们在硫酸亚铁的制备与测定过程中了解无机物的一般制备与检测过程。通过实验，让我们更深地认识和掌握了铁以及硫酸亚铁的化学性质，同时增强了我们的实验能力，锻炼我们实验的思维能力，使我们更好的掌握了实验仪器的使用方法。当然，在实验过程中，我们也遇到了一些问题，但通过请教老师，自己探索，还有和同学探讨，最终顺利地把问题解决了。实验结果固然重要，但是更重要是注重实验时的品质。我们要不断探索，注重经验的积累。我们要培养独立分析问题、解决问题的能力。同时，在实验中我们必须有合作精神和创新意识，这样才能更好的完成实验
