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1、分析方法验证报告同元检（方验）字（2017）第48号方法名称：生活饮用水 钾的测定火焰原子吸收分光光度验证人员：审核人员：验证日期：陕西同元环境科技有限公司声明事项1 .本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式。2 .报告无陕西同元检测有限公司业务专用章，无骑缝章无效o3 .报告按要求填写表一、表二、表三。4 .报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步 骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨 论和注意事项等。电话：传真：邮编：710082地址：西安市莲湖区劳动北路138号9幢生活饮用水钾的测定火焰原子吸收分光光法一.方法概述本方法依据GB/T 11904-89本
2、方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠，适用于地表 水和生活饮用水的测定。本方法测定范围钾为mg/Lmg/L。二、原理、水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振 线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下， 根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。三、仪器及设备试齐I所用纯水均为去离子蒸储水硝酸：优级纯。硝酸，1+1。硝酸溶液，取2 mL硝酸（）加入998 mL水中混合均匀。硝酸葩溶液，10 g/L :称取g硝酸葩用于100 mL水中。钾标准贮备液：1000 mg/L （市售）。钾标准使用液：mg/L :吸取钾标准贮备液
3、（）mL与100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液（），用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存 3个月。仪器原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯电热板实验室常用玻璃器皿四.分析步骤水样的预处理：水样采样后，应立即以pm滤膜过滤，其滤液用硝酸（）调至pH=1Z于乙烯瓶中保存。校准曲线的制备：取6只50 mL容量瓶，分别加入钾标准使用液（）0, , , , , mL,加硝酸 他（）溶液mL,加硝酸溶液（）mL,用水稀释至标线，摇匀。具各点的浓度分 别为：0, , , , , mg/L o本校准溶液应在当天使用。绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。表1水质钾标准系列编R012345浓度(mg/L
4、)吸光值标准曲准y = +线性2 r =水质钾标准曲线S755ji321o ow o- ow4艇米萼01343K+ 0.0127123浓度mg/L图1水质钾标准曲线五、检出限的测定空白值测定结果：连续测定7个空白表2空白测定结果编R1234567测定结果（A）平均值标准偏差检测限计算及结果表计算公式：MD匕SX t （n-1 ,）表3检出限计算结果参数Sn-1tMDL计算结果6检出限mg/L本方法钠的检出限为 mg/Lo已满足标准GB 11904-89水质 钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法的方法检出限为mg/L的要求。六、方法精密度对浓度为（浓度值 土 mg/L）的国家标准样品进行6次的测定
5、，标准溶液的取样量为mL,测定结果如下：表4精密度测定结果测定次数（n）123456标准值（mg/L）测定吸光度（A）测定值（mg/L）平均值（mg/L）标准偏差相对标准偏差本方法测定钾在我实验室的精密度为 ,此次所做的标准样品的值在标准值 的测定范围之内，其6次所得的平均值为mg/L,标准偏差为，相对标准偏差为, 满足标准GB11904-89水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法实验室 质量控制指标中的相对标准偏差 的要求。注：标准样品的配置方法是用大肚移液管准确量取mL的标准样品的原溶液移至 250 mL的容量瓶中，用去离子水稀释定容至标线，用聚乙烯瓶存放置4c的冰箱中，用时放至常温即
6、可使用。七、方法准确度对浓度为国家标准样品（浓度值土 mg/L）的标准样品重复测定，结果如下:表5准确度测定结果编R123456测定结果（mg/L）平均值（mg/L）真值（mg/L）不确定度%绝对误差相对误差平均相对误差本方法在我实验室的相对误差为 ，小于,准确度符合要求八、总结本方法在的检出限、所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内，测得的标准偏差、相对标准偏差、相对误差均满足标准中实验室质量控制指标中的相关 要求。通过对水中钾含量测定方法的检出限、 精密度和准确度的评价，GB11904-89 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 测定水中钾和钠数据准确，结果可信。此方法在我实验室应用的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水中钾 的测定。编写人:日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日
