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1、气质联用-原理GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生 物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口： GC到MS的连接部件，由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式 是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨）， 接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。接口作用：1 压力匹配一一质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa， 接口的作用就是要使两
2、者压力匹配。2 组分浓缩一一从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使 被测物浓缩后进入离子源。常见接口技术有：1 分子分离器连接（主要用于填充柱）扩散型一一扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离 器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则 得到浓缩。2 直接连接法（主要用于毛细管柱）在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛 细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。3 开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将
3、多 余流出物带走。此法样品利用率低。离子源：将气化的样品分子电离，产生分子离子及碎片离子的部件。主要有电子轰击离子源 （EI）和化学电离源（CI）。EI源是最早也是应用最广泛的一种电离方式，由灯丝发射电 子将气化的样品分子电离，产生丰富的碎片离子。其特点是稳定可靠，能获得丰富的结构信 息，在70eV下可获得类似“指纹图谱”，有标准质谱图可以检索，是气质联用仪的标准配 置。CI源相对EI源是一种“软电离”方式，需要反应气（常用甲烷、异丁烷、氨气等）， 灯丝发射的电子先将反应气电离产生反应离子，这些反应离子再样品分子发生离子分子反 应，实现样品分子电离。由于电离能量大大降低，可获得分子离子峰，是获
4、得分子量信息的 重要手段，某些电负性较强的化合物（卤素及含氮、氧化合物），采用I方式选择负离子， 不仅选择性好，灵敏度也会提高。质量分析器：样品离子在质量分析器中得到分离。质谱的质量分析器有多种类型，如四极杆 质量分析器（又称四极滤质器）、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器、扇形磁场质量 分析器，另外还有各种串级质谱。在气质联用仪中，应用最多的是四极杆质量分析器。四 极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆形柱形或双曲面柱状电极构成的 正、负两组电极，其上施加直流和射频电压，产生一动态电场即四极场。离子在四极场的运 动轨迹由典型的马绍（Mathieu）方程解确定，满足方程稳定解的即
5、有稳定振荡的离子才能 通过四极场。精确地控制四极电压变化，使一定质荷比的离子通过正、负电极形成的动态电 场到达检测器，对应于电压变化的每个瞬间，只有一种质荷比的离子能通过。四极杆质量分 析器有全扫描（Scan）和选择离子扫描（SIM）两种不同的扫描模式，Scan模式扫描的质量 范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，可获得化合物的全谱，用于谱库检索定 性，一般在未知化合物的定性分析时采用；SIM模式仅跳跃式地扫描某几个选定的质量，得 不到化合物的全谱，但灵敏度有所提高，主要用于已知目标化合物检测。检测器：检测器的功能是接受由质量分析器分离的样品离子，进行离子计数并转化成电信号 放大输出，由数据系统采集处理，最终得到按不同质荷比排列和对应离子丰度的质谱图。一 般为电子倍增器或光电倍增管。真空系统：由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用 仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用 是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分 子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵。
