材料分析方法知识总结

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1、材料分析方法第一部分一、X射线产生的基本条件。1. 产生自由电子；2.使自由电子做定向高速运动；3.在电子运动的路 径上设置使其突然减速的障碍物。二、连续X射线产生的实质。答:假设管电流为10mA,则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25X10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时 产生一系列能量为hv的光子序列，这样就形成了连续X射线。三、特征X射线产生的物理机制。答:原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在 K/L/M/N 等，不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当 外来的高速粒子动

2、能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是 在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原 子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有 一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即为特征X射线。四、短波限、吸收限。1短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。2. 吸收限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。五、X射线相干散射和非相干散射现象。1相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。2非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。六、光电子

3、、荧光X射线以及俄歇电子的含义。1.光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子/或入射光量子与物质原子中电子相撞时被激发的电子。2荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。3. 俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受 激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。七、X射线吸收规律和线吸收系数。1.X射线吸收规律：强度为1的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-dI/I=udx.2线吸收系数：即为上式中的u,指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。八、晶面及晶面间距。1晶面：在

4、空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有节点都位于这组平面上,各平面的节点分布情况完全相同,这样 的节点平面成为晶面。2晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。九、反射级数与干涉指数。1布拉格方程：2dsin=n入,表示面间距为d的（hkl）晶面上产生了n级衍射，n就是反射级数；2干涉指数：当把布拉格方程写成：2d/nsin 0 =入时，这是面间距为 d/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫 做干涉面，其间的指数就叫做干涉指数。十、衍射矢量与倒易矢量。1衍射矢量：当束X射线被晶面P反射时，假定N为晶面P的法线方 向，入射线方向用单位矢量So表示，则S-So

5、为衍射矢量。2.倒易矢量：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢 量，表示为 r*=Ha*+Kb*+Lc*.十一、结构因子的定义。答：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即 晶体结构对衍射强度的影响因子。十二、原子散射因子随衍射角的变化规律。答：随sin0/入值减小，f增大，sin 0 =0时，f=Z第二部分 论述题。一、推导劳埃方程和布拉格方程：1.劳埃方程：假定 1.满足干涉条件 2.X-ray 单色且平行如图：以a 0为入射角，a为衍射角，相邻原子波程差为：a (cosa -cos a 0),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍，即：a (cos a- c

6、os a 0) =h入。式中：h为整数，入为波长。一般地说，晶体中 原子是在三维空间上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：a (cos a -cosa0) 才入b (cos3 -cosB0) =1c (cos y-cosyO)=1入；此三式为劳埃方程。2推导布拉格方程：假定1X-ray单色且平行2晶体无限放大且平整, 即无缺陷如图：光程差为2dsin 0,要出现衍射条纹，则有：2dsin 0 =n X( n=1,2,3.)为布拉格方程二、以体心立方( 001)衍射为例，利用心阵点存在规律推导体心和 面心晶体的衍射消光规律。三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程。证：根据倒易矢量的定义O*

7、G=g,于是我们得到k-krg，与布拉格定律完全等价。由0向0*G作垂线，垂足为D,因为g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl ,所以0D就是正空间中(hkl)晶面的方位，若它与入射束方向的夹 角为e,则有O*G=2OO*sin e即 g=2ksin e,由于 g=1/d k=1/ 入,故有2dsin e =入。同时由图可知，疋与k的夹角(即衍射束与透射束的夹角)等于2 e, 这与布拉格定律的结果也是一致的。四、阐明消光现象的物理本质,并利用结构因子推导出体心和面心晶 体的衍射消光规律。解:参考 P36-P42 由系统消光的定义把因原子在晶体中位置不 同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射射消

8、失的现象知,消 光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。由F =0 =消光可推出如下消光衍射规律hkl 体心晶体存在2个原子，坐标分别为(0,0,0), (1/2, 1/2,1/2)则 Fhjf+ fe * n i(h+k+l)要消光，则有 h+k+l=2n+1 (=0,1,2) 面心晶体存在4个原子，坐标分别为(0.0,0), (1/2, 1/2,0) (1/2,0, 1/2), (O, 1/2, 1/2)则匸严fe * ni(h+k) +fe * ni(h+l)+fe *.曲).要消光则必使=0,故消光规 律为:h,k, l不能同时为奇或h,k,I不能同时为偶.五、如何利用 X 射线衍

9、射方法研究晶体的有序无序转变 (举例说明) 解:本题是利用 X 射线衍射时，衍射线的出现与消失来研究晶体的有 序无序转变。对下TiAI,高温时为无序的体心立方晶体，低温时为有 序的体心立方晶体。无序时:Ti或A1古据A或B点的几率各为50%, fhki=0.5f.+0-5fv；注:A 为顶点， B 为体心点有序时:Ti 100%占据A 位,AI100%占据B位，则F =fNi 土 fAlhkl则:FhkI=fNi-fAIH0,由本该消光的地方，重新出现行射条纹，可判断 无序向有序的转变,反之亦然。六, 如何使用角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸解:利用布拉格公式2dsin 8 =入和晶面间距d与

10、晶格常数之间的关系 (如:立方晶系d=a/(h2 +k2 +F沟可以建立衍射束方向与晶胞尺寸的关 系式。对于立系为sin2 9=X(h2+k2+|2)/4a2,测写了衍射束的方向，便 可推知晶胞尺寸。洛仑兹因子便是一个只与衍射束方向 (即布拉格角 8 )有关的式子:1/(4sin28 cos8 ) 以布拉格角8为中介,通过洛仑兹因子便函要以研 究晶体尺寸。七、侧述多晶体X射线衍射强度影响冈素及其应用解:参考P42-P50影响X射线衔射强度的因素有如下5项：结构因子角因子包括极化因子和洛仑兹因子多重性因子吸收因子 温度因子,应用:利用各影响因子对衍射强度的影响,可判断出晶胞内原子的种 类,原子个

11、数,原子位置。结构因子:消光规律的判断: 金属间化合物的有序度的判断， 角因子:利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小: 多重性因子:等同晶面对衍射强度的影响 吸收规律:试样形状和衍射方向的不同，行射线在试样中穿行的路径 便不同，引起吸收效果的不一样。温度因子:研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。八、以立方晶系为例，分折利用 XRD 测量点阵常数时为何采用高角 度线条而不采用各个线条测量结果的平均值:答:对于立方晶系 2dsin 8 =入，d=a/V h2+k2+l2) a=入子2sin 9X7 3+旳2)8的误差主要来源于 AO：A (sin 0)2dsin 0 =入，dsin 0 =入 /2, A

12、dsin 0 +dcos 0XA0 =0A a/a= A d/d=-cos 0XA0 ,当 0 =90 时 A a/a=0故0尽可能高，而对于外推法取 0 =90九、给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。答:定性分析: 原理:目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的 物质个具有自己特定的原子种类原子排列方式和点降常数，进而呈现 出特定的衍射花样;多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立。只是 机械的叠加:衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要 把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样 的衍射花样和标准衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定了。步骤

13、:先求出晶面间距d和相对强度1/11后有以下三个程序：(1) 根据待测相得衍射数据，得出三强面的品血向距值 d1、d2、d3.(2) 根据di值，在数值索引中检索适当d组，找出与di、d2、d3值 复合较好的一些卡片。(3) 把待测相的三强线的d值和1/11值与这些卡片上各物质的三强线d 值和 I/Ii 值相比较，淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一 吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。(4) 若待测试样为复相混合物时，需反复测试 定量分析:原理 87页十、讨论内应力对 X- Ray 衍射线条的影响规律，并说明如何测定平 面宏观候余应力宏观应力:使衍射峰左右移动 微观应力:使衍射峰变宽超

14、微观应力:使衔射峰的强度变弱 平面宏观残余应力的测定:d :样晶表面法线与所测晶面法线的夹角课木98页图63第二部分1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力 的影响。解：聚焦原理:通电线圈产生一件轴对称不均匀分布的磁场，磁力线 围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度 B 可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br速度为v的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用，由右手法则，电 子所受的切向力Ft的方向如下图(b); Ft使电子获得一个切向速度Vt. Vt与Bz分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到

15、达 B 点位置时， Br 的方问改变了180，Ft随之反间，但是只是减小而不改变方向。因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆推螺旋曲线近轴运 动，当一束平行于主轴的入射电子束通过透射电镜时将会聚焦在轴线 上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理,(教材135页的图91a,b图) 电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫 米的范围内，显著提高了其聚焦能力。2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差?解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差、几何像差是因为 投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量 发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是 由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定 的规律造成的，像散是由透境磁场的非旋转对称引起的。消除或减小的方法: 球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使 球差明显减小。像散:引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即逍像散器予以补 偿。色差:采用稳定加速电压的方法有效地减小色差。3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的