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1、磷钼酸喹啉重量法 钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷导读:就爱阅读网友为您分享以下“钳酸哇啉重量法法测五氧化二磷”资讯， 希望对您有所帮助，感谢您对的支持！磷钳酸哇啉重量法测定五氧化二磷含量1、方法提要:在酸性介质中，正磷酸根与哇钳柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钳酸 哇啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。2试剂2.1 盐酸 P1.19g/mL，(1+1)。2.2 硝酸 P1.42g/mL，(1+1)。2.3哇钳柠酮沉淀剂：溶液A称取70g钳酸钠(Na2MoO4?2H2O)于400mL烧杯中，用150mL水溶解;溶液B称取60g柠檬酸(C6H8O7?H2O)于1000L烧杯1中，用150
2、mL水溶解，加入85mL硝酸P1.42g/mL;溶液C在不断搅拌下，缓慢地将溶液A加到溶液B中，混匀；溶液D 将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL哇啉溶解；溶液E缓慢将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃坩蜗或滤纸 过滤，于滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中，将该 沉淀剂置于暗处，避光避热。3、分析步骤：称取2.5000试样于250mL烧杯中，加盐酸(1+1)30mL硝酸(1+1)20mL，加热至 沸，30min取下，冷却后转入250mL容量瓶中定容，混匀，干过滤。用于测定五氧 化二磷和氧化钙、氧化镁，吸取滤液10mL于400mL烧
3、杯中，加硝酸(1+1)10mL,水80mL,加热至90?左右，加哇钼柠酮溶液50mL，盖表皿继续温和地加热微沸1min。取下烧杯，冷却至室温，冷却过程 中转动3,4次，用预先在180?干燥恒重的4#砂芯漏斗，以倾泻法过滤，沉淀全部 转入漏斗中，洗净烧杯，继续用水洗涤沉淀至洗液达125,150mL，将砂芯漏斗置于 180?烘箱中恒温45min取出稍冷后置于干燥器，冷却后称至恒重。4、计算：以质量百分数表示的五氧化二磷(P2O5)含量：2(m1,m2)X0.03207P2O5(,),X100mXK式中:m1磷钼酸哇啉沉淀和砂芯漏斗的质量，g。m2砂芯漏斗的质量，g。m称取试样的质量，g。K分液比。
4、0.03207磷钼酸哇啉摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数。5、允许差：取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行结果的绝对差值不大 于下表所列允许差：五氧化二磷(P2O5)含量，允许差，,20.00 0.2020.00,30.00 0.25,30.00 0.30注:1、加入沉淀剂用加热时，不可摇动溶液，不可搅拌，加热时温度不宜过 高，以防崩溅。2、测定后砂芯漏斗中的沉淀用水冲洗，残渣用氨水（1+1）浸泡（氨水可循环使 用），洗净后烘干备用。3、哇钼柠酮溶液腐蚀玻璃，生成硅酮酸哇啉沉淀，故宜放入聚乙烯瓶中，哇 啉受光而变兰色，可滴加1,漠酸钾使兰3色消失。哇啉应存于氧化介质中，故配制时不用盐酸而用硝酸。4、试液中加入柠檬酸可避免溶液在煮沸时钼酸钠水解而析出MoO3沉淀。（柠 檬酸主要排除硅，同时进一步排除NH4+干扰阻止钼酸盐水解）。5、加入丙酮可使磷钼酸哇啉沉淀的颗粒粗细均匀易于过滤和洗涤，同时也可 避免NH4+生成磷钼酸铵沉淀而产生干扰。6、非正磷酸盐不被哇钼柠酮所沉淀，试样中如有非正磷酸盐时加入硝酸（1+1） 煮沸10min，可使非正磷酸盐转化成正磷酸盐。百度搜索“就爱阅读”，专业资料，生活学习，尽在就爱阅读网，您的在 线图书馆
