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1、精储实验报告一、目的及任务熟悉精微的工艺流程，掌握精微实验的操作方法。了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度（或温度）分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精微塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐 板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合 液达到一定程度的分离。回流是精储操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精微操作的重要参数之 一，其大小影响着精微操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完
2、成分 离任务，则需要无穷多塔板的精储塔。当然，这不符合工业实际，所 以最小回流比只是一个操作限度。 若操作处于全回流时，既无任何产 品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午 实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常 在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精储操作中，若回 流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义 方法。(1)总板效率EE=N/Ne式中E-总板效率;N-理论板数(不包括塔釜);Ne-实际板数。(2)单板效率EmlEml=
3、(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中Eml-以液相浓度表示的单板效率；xn , xn-1-第n块板和第n-1块板的液相浓度；xn*-与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率 的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板 效率;对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其 单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分 离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将
4、发生变化，具沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿 冷却定律，可知 Q=lpha;Az tm式中Q-加热量，kw;lpha;-沸腾给热系数，kw/(m2*K);A-传热面积，m2; tm-加热器表面与主体温度之差，C。若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式 可改写为Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2R式中U-电加热的加热电压，V; R-电加热器白电阻，mega;。三、装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精微塔、回流分配装置及测控 系统组成。1.精储塔精储塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：
5、塔径炉(57 x 3.5)mm,塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm, 底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形 排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身 设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸储釜尺寸为炉108mm x 4mm x 400mm.塔釜装有液位计、电加 热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分 别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温 度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔 釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶
6、冷凝器为一蛇管式换 热器，换热面积为0.06m2,管外走冷却液。图1精微装置和流程示意图1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器11.原料液罐12.原料泵13.缓冲罐14.加料口 15.液位计2 .回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和 电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口 管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根炉 4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒 流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后
7、，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状 态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制， 也可通过计算机实现 自动控制。3 .测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、 塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回 流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实 现计算机在线数据采集与控制。4 .物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特
8、 点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可 利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。.=60.8238-44.0529nD式中.-料液的质量分数；nD-料液的折射率（以上数据为由实验测得）。四、操作要点对照流程图，先熟悉精储过程中的流程，并搞清仪表上的按钮 与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达 250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷
9、凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量 下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及 相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复23 次），并记录各操作参数。实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断 电源，清理现场。五、报告要求在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合精储操作对实验结果进行分析。六、数据处理（1）原始数据塔顶：nD1=1.3597, nD2=1.3599塔釜：nD1 = 1.3778, nD2=1.3779
10、nD1 = 1.3658, nD2=1.3658;nD1 = 1.3678 nD2=1.3681。第四块板：第五块板：（2）数据处理由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系：表1:乙醇一正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）序号12 3 4 5 6 7 8 9 10 11液相组成x气相组成y沸点/C 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.4610.546 0.600 0.663 0.844 1.00 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.097.16 93.85 92.66 91.
11、60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38乙醇沸点：78.38C,丙醇沸点：97.16C。纯溶质（溶剂）折光率 原始数据纯物质冰乙醇正丙醇折光率1.3581 1.3579 1.3809 1.3805均值 1.3580 1.3807回归方程：由质量分数 m=A-BnD 代入 m1=1 nD1=1.3580 与 m2=0nD2=1.3807 得.=60.8238-44.0529nD 原始数据处理：表2:原始数据处理名称塔顶塔釜第4块板第5块板折光率nD1.3597 1.3778 1.3658 1.3678折光率nD1.3599 1.3779 1.365
12、8 1.3681平均折光率nD质量分数mega;摩尔分数x1.3598 1.37785 1.3658 1.367950.9207 0.1255 0.6563 0.56160.9380 0.1577 0.7136 0.6256以塔顶数据为例进行数据处理：DnD1.nD21.3597.1.3599.1.3598将平均折光率带入式.60,8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.92070.9207X.0.93801-0.92071-0.9207乙醇.正丙醇4660在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。乙醇参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线
13、，全回流条件下操作线方程为y=x具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：图2：乙醇一正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为 6.2块（包含塔釜），故全塔效率为 E.第5块板的入板液相浓度x4=0.7136,出板组成x5=0.6256由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得 x5=0.5490N6.2.100%.100%.77.5%N总,8则第5块板单板效率Em1,5.0.7136.0.6256.100%.53.46%0.7136.0.5490七、误差分析及结果讨论1.误差分析:(1)实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差(2)
14、数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度 的误差，尤其是在求取x5=0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差 较大。(3)折光仪和精微塔自身存在的系统误差。2.结果讨论：此次实验测得的全塔效率为 77.5%,单板效率为53.46%,全回流 操作稳定，全塔效率和塔板效率较为合理。八、思考题1 .什么是全回流.全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意 义.如何测定全回流条件下的气液负荷.答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精储。b、D=0,实际生产是没有意义的，但一般生产之前精微塔都要进 行全回流操作，因为刚开始精微时，塔顶的产品还不合格，而且让气 液充分接触，使精储塔尽快稳定、平衡。U2Q.q.r R g要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔 釜的加热电压和电阻已知，查出相变始，则可以求出汽化量q,则有在 全回流下L=V=4 =art-foot-relate推荐阅读：精微实验报告范文有 关精储实验报告范文筛板精储塔精储实验报告范文
