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1、、 离子交换基本原理：1. 阳离子交换：1）阳离子交的基本原理利用氢型的阳离子交换树脂吸附料液中的铁、 钙等阳离子，从而达到去除料液中的金属阳离子，净化料液的目的。 再用强酸（比如HCL）将阳离子树脂吸附的金属阳离子置换出来， 使阳离子树脂转化为氢型。2）阳离子交换的基本过程阳离子树脂交换过程包括吸附和解析两个过 程，吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应。R-H + Na+R-Na + H+离交（吸附）：当化学平衡向右移动，Na+ （此处泛指金属阳离子） 被吸附，H+被释放，这个过程我们称之为离交。再生（解析）：当化学平衡向左移动，H+被吸附，Na+ （此处泛指 金属阳离子）被释放，这个过程
2、我们称之为再生。2. 阴离子交换：1）阴离子交换的基本原理利用氢氧型的阴离子交换树脂吸附料液中的 Cl-、SO42等阴离子，从而达到去除料液中的阴离子净化料液的目的。 再用强碱（比如NaOH）将阴离子树脂吸附的Cl-、SO42-等阴离子置 换出来，使阴离子树脂转化为氢氧型2） 阴离子交换的基本过程：阴离子树脂交换过程包括吸附和解析两个过程，吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应。R-OH + Cl- = R- Cl + OH-离交（吸附）：当化学平衡向右移动，Cl-（此处泛指阴离子）被吸 附，OH-被释放，这个过程我们称之为离交。再生（解析）：当化学平衡向左移动，OH-被吸附，Cl-（此处泛指
3、 阴离子）被释放，这个过程我们称之为再生。二、柠檬酸工厂离子交换工序的目的1. 阳离交：去除金属阳离子，净化料液，保证产品质量。2. 阴离交：去除阴离子，进一步净化料液，保证产品质量，保护后续蒸发结 晶等不锈钢设备的安全。三、柠檬酸工厂离子交换的单元操作离子交换过程包括如下操作过程：树脂预处理、树脂复活处理、再生离交循 环等操作过程。具体如下（树脂预处理、树脂复活处理在此不予表述）：（一）阳离子交换单元操作以下所有操作过程均是在离交柱中已充满水，排空阀处于关闭状态且无 泄漏的情况下进行的。离交柱在刚装填树脂后要进行树脂预处理的工作， 在该过程中，需手动打开各小柱的排气阀门，当气泡出尽时及时关闭
4、出 气阀（从低到高依次关闭）。1. 再生：经过清洗好的阳离子树脂我们需要对其进行再生，解析掉其吸附的 杂质金属阳离子，恢复为H+型，以恢复其交换能力。1）再生剂配置阳离子树脂再生需要使用2N盐酸。a） 配置操作：开启罐区的盐酸泵往MS-0427A加盐酸 打开水阀往MS-0427A加水开启压缩空气阀，进行风力搅拌调节加水和盐酸的流量，将盐酸的浓度调节到7% （W/W）左 右。配到MS-0427A 90%的液位停止配盐酸（停盐酸泵、水、压缩 空气）b）浓度化验：2N盐酸的质量百分比浓度为7%（W/W），可以直接用 0.1526N的NaOH进行滴定化验，消耗13.1毫升即为2N的盐酸。2）再生操作：
5、a）开启该柱的排污阀（至MS-0428），打开进盐酸阀（再一次的检查确 认阀门是在正确的位置上，因为一旦阀门开错位置后果将很严 重！）。b）设定盐酸流量为25M3/hr,启动盐酸泵开始进盐酸。C）待出口盐酸浓度达到1.6N （进口浓度的80%）时，停止进盐酸（此 时盐酸总用量约4M3,约1.5小时后从出口取样阀取盐酸样，用0.1526N的NaOH进行滴定，消耗约105毫升），关闭进盐酸阀,关闭排污阀。此处特别注意：控制流速2.5M3/hr出口盐酸浓度达到1.6N即停止通盐酸，至于总用量、时间均为参考值，需要根据实际操作的情况进行调整（便于确定取样时 间点）d）浸泡 0.5hre）清洗开启该柱排
6、污阀，开启该柱进水阀 启动水泵供水（使用MS-0427B罐的软水），进行再生后的清洗（此为正洗，即水从上向下经过树脂层）。清洗至出口水样的PH大于6时，即清洗完成，关闭进水阀、 排污阀，该柱再生完毕，备用。（注意，由于我们有时使用蒸发 系统的冷凝水进行清洗，而冷凝水的PH值有时较低，所以有 时出口水样的PH值永远也不可能大于6,这时要求出口水样的PH值接近进水的PH值，同时出口水样CL-含量低于100ppm,视为清洗完成）。2. 离交：经过再生处理并清洗好的阳离交柱按照需要可以投入离交使用。整个离交过程包括排水离交、正常离交、饱和判定、水压残酸、正洗、反洗 等过程。1）排水离交：a）开启该柱C
7、A进料阀，开启该柱排污阀，确认阀门状态正确后开启进料泵（来自MS-0426）,进料挤水。b）不断在出口取样阀取样，当出液酸度大于 0.5%（PH 约小于 4）时，关闭排污阀，开启淡酸出料阀（至 MS-0426）c）继续不断在出口取样阀取样，用黄血盐法进行判定铁离子是否合 格（取10mL样液于比色管中，加0.1%黄血盐溶液2滴，样液不 呈蓝色，视为合格）如果出料铁离子不合格，则继续回料至MS-0426如果出料铁离子合格，则关闭淡酸出料阀，开启浓酸出料阀（至 MS-0427C）,正常离交运行。2）正常离交：正常离交过程中，要经常取样检测出料口阳离交液的铁离子（黄血盐法）。如果铁离子检测不合格，我们
8、称之为铁离子漏出, 阳树脂饱和。具体取样频率根据实际操作进行调整（根据经验一组 柱子大概可以使用多长时间，提前加大检测频率），一般前期时间 间隔稍长，后期要增加取样的频率。正常离交过程中有如下注意事 项：确保离交柱中充满CA料液，严禁树脂露空，造成料液短路。严禁反向进料或进水，如果反向进料进水会造成树脂乱层，离 交柱马上饱和。如果由于供料或其他原因，中途停止离交，容易造成树脂假饱和（树脂还有吸附能力，但出料铁离子漏出），在恢复进料离交时，要先回流至MS-0426,待出料通过铁离子检测后再切换为 正常离交。 一般来说料液清澈透明的，铁离子合格；如果颜色稍有变化,说明铁离子不合格，这可以作为目测辅
9、助检验，但不能代替黄血盐法的检测。3）水压残酸：当树脂饱和后（检出出口料液铁离子超标），我们需要停止进料，进行水压残酸操作，以回收柠檬酸，减少浪费，保证收率。a）关闭该柱CA进料阀，关闭浓酸出料阀，停止进料、出料。b）开启淡酸出料阀，开启进水阀进水，用水将柱内的柠檬酸溶液挤至 MS-0426。c）在水压残酸过程中不断取样检测CA浓度，当酸度低于0.5%时， 关闭淡酸出料阀，水压残酸结束，进入下一步操作。4）正洗：水从上至下通过树脂层洗涤树脂称为正洗，水压残酸结束后进入正洗。开启该柱排污阀，进水洗树脂至出水基本清亮为止，关闭 排污阀。5）反洗：水从下至上通过树脂层洗涤树脂称为反洗，正洗结束后要进
10、行反洗以疏松树脂层及冲出杂物（比如粉末活性炭等）。关闭正向控制阀，开启反向控制阀，通过出料管道反向向树脂柱进水开启该树脂柱最上方的排空阀，通过该阀排放反洗污水。清洗至出水基本清亮为止，关闭排空阀，关闭进水阀反洗过程中要注意水的流量，避免树脂被冲出 反洗结束，可以进行再生（二）阴离子交换单元操作1. 再生：经过清洗好的阴离子树脂我们需要对其进行再生，解析掉其吸附的杂质阴离子，恢复为OH-型，以恢复其交换能力。1）再生剂配置：阴离子树脂再生需要使用1N烧碱溶液。开启罐区的烧碱泵往MS-0432中加浓碱，每罐加10%左右的 液位打开水阀往MS-0432加水至90%液位加水的同时开启压缩空气阀，进行风
11、力搅拌测定烧碱浓度，微量调节烧碱或水量，控制浓度在4%（W/W）左右备用。c）浓度化验：1N烧碱的质量百分比浓度为4% （W/W）,可以直接用1N的HCL进行滴定化验，消耗1毫升即为1N烧碱。2）再生操作：a）开启该柱的排污阀（至MS-0428），打开进烧碱阀（此时该柱其他所有阀门均处于关闭状态）。b）启动烧碱泵PP-0432开始进“回收烧碱”利用“回收烧碱”进行预再生。c）待“回收烧碱”全部进完后，停烧碱泵（此时需立即进行“新鲜烧 碱”的配制），打开排空阀，将柱内的液体全部排空。d）关闭排污阀，进“新鲜烧碱”，当液位达到淹没所有树脂时（视镜观察），关闭排空阀，继续进烧碱，边进边出。e）待出口
12、烧碱度达到0.8N （进口浓度的80%）时，停止进烧碱（此 时将碱罐MS-0432中的所有“新鲜烧碱”全部进完，“新鲜烧碱” 总用量约14M3,出口取样阀取烧碱样，用1N的HCL进行滴定， 消耗约0.8毫升），关闭进烧碱阀，关闭排污阀。f）浸泡1hrg）清洗及烧碱回收开启该柱烧碱回流阀（回流至MS-0432），开启该柱进水阀，用 水将烧碱挤至MS-0432,当MS-0432液位达到90%时停止烧碱 回收，这时MS-0432中的烧碱称之为“回收烧碱”，将在下一 个柱再生时首先使用。烧碱回收完毕，关闭烧碱回流阀，开启排污阀，进行再生后的 清洗（此为正洗，即水从上向下经过树脂层）。清洗至出口水样的P
13、H值至89时，即清洗完成，关闭进水阀、 排污阀，该柱再生完毕，备用。（注意，由于我们使用蒸发系统 的冷凝水进行清洗，而冷凝水的PH值有时较低，所以有时出 口水样的PH值会小于8,这时要求出口水样CL-、SO42-检测达标视为清洗完成）。2. 离交：经过再生处理并清洗好的阳离交柱按照需要可以投入离交使用。 整个离交过程包括排水离交、正常离交、饱和判定、水压残酸、正洗 反洗等过程。1）排水离交：a）开启该柱CA进料阀，开启该柱排污阀，确认阀门状态正确后 开启进料泵（来自MS-0427C）,进料挤水。b）不断在出口取样阀取样，当岀液酸度大于0.5% （PH约小于4） 时，关闭排污阀。2）正常离交：a
14、）串联离交：关闭主供料阀，通过另一台阴离交柱出料管路向该 柱供料，这称为“串联离交”（比如通过A柱向B柱供料，我 们称A柱为“离交柱”，B柱为“保险柱”目的是为了充分利 用A柱树脂的吸附能力，让其树脂充分饱和，同时确保阴离交 液合格）。继续不断在“离交柱”出口取样阀取样，用限量定性快速判 定阴离交液硫酸根、氯离子是否合格（取阴离交液25mL, 加入50g/L BaCl2两滴，不得有乳白色混浊出现，否则说明硫酸根超标;取阴离交液10mL,加入0.1mol/L AgNO3溶液两滴，不得有乳白色混浊出现，否则说明氯离子超标）。同时需同样方法监控“保险柱”出液质量（一般来说当“离 交柱”未饱和前，“保
15、险柱”的出液是合格的）。当检测出“离交柱”出料氯离子、硫酸根均超标时（一般来说氯离子先超标，此时“保险柱”出液任然合格），我们认 为“离交柱”树脂已饱和，停止“离交柱”进料。b）单柱离交：当仅有一台柱可以投入离交运行时，也可以单柱进 料正常离交。但由于没有保险柱，为保证离交液合格，在离交 过程中，一要降低进料流量，二要加大取样检测频率。正常离 交过程中有如下注意事项：确保离交柱中充满CA料液，严禁树脂露空，造成料液短路。严禁反向进料或进水，如果反向进料进水会造成树脂乱层，离交柱马上饱和。3）水压残酸：当树脂饱和后，我们需要停止进料，进行水压残酸操作，以回收柠檬酸，减少浪费，保证收率。a）关闭该柱CA进料阀，开启压缩空气阀，将该柱浓料液通过串 联管路压至“保险柱”关闭压缩空气阀。b）打开排空阀，进水阀，进水至淹没树脂（视镜观察），关闭排空阀，继续进水，用水继续清洗、挤出该柱的CA,挤出的淡CA 液继续通过串联管路进至“保险柱”。c）在水压残酸过程中不断取样检测CA浓度，当酸度低于0.5%时,水压残酸结束，关闭串通管路阀门，进入下一步操作
