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1、若干中草草药的亚亚临界CCO2萃取研研究罗丹玲 欧阳丹丹竹 姜姜明 潘潘永红 郁露 黄金凤凤 李扬扬玲黄晓玉 邓文辉辉 陆扬扬 许俊俊斌 周周清 刘刘忠麦灏灏昕（中山大大学化学学与化学学工程学学院，999级，广州 510275）指导老师师：陈六六平摘要：本本文介绍绍了中草草药亚临临界COO2萃取研研究的重重大意义义, 阐阐明了亚亚临界液液体萃取取的原理理，阐述述了用液液态COO2提取中中草药有有效成分分的实验验过程。考考察了夹夹带剂和和萃取时时间对产产品收率率的影响响，对实实验结果果进行了了分析讨讨论。关键词：中草药药，亚临临界液体体萃取，高高压索氏氏萃取器器，当归归，天麻麻，桂圆圆。1 前言
2、言我国历史史悠久、幅幅员辽阔阔，中药药植物资资源丰富富，种类类繁多，而而且在长长期防病病治病实实践中，创创造和积积累了丰丰富的经经验，形形成了我我国独特特的中医医中药学学理论。在在新的世世纪，历历史对它它提出新新的要求求。随着着社会的的发展，人人类疾病病谱也已已悄然发发生改变变，医疗疗模式已已经由单单纯的疾疾病治疗疗转变为为预防、保保健、治治疗、康康复相结结合的新新模式，各各种替代代医学和和传统医医学正发发挥着越越来越大大的作用用。另一一方面，由由于生存存环境的的不断恶恶化，人人类“回归自自然”的呼声声越来越越高，传传统医学学正受到到前所未未有的重重视。全全球经济济一体化化进程的的加快，特特别
3、是随随着我国国正式加加入WTTO，国国内医药药市场融融入国际际医药大大市场的的广度和和深度将将进一步步加强，所所面临跨跨国医药药集团的的竞争空空前激烈烈。如何何让具有有传统优优势和特特色的中中药大步步走向世世界，并并永远屹屹立于世世界优秀秀民族医医药之林林，是我我们不能能不面对对的重大大而紧迫迫的课题题。中草草药具有有作用缓缓和，持持久，疗疗效稳定定，无副副作用，价价格便宜宜等优点点，日益益受到国国内外市市场的青青睐。但但我国中中成药仍仍面临产产品质量量差、药药效不稳稳定、作作用机理理不明确确、缺乏乏足够的的严格对对照实验验和客观观的硬性性指标等等难题。要要使我国国中药走走向世界界，首先先必须
4、使使其走向向现代化化。要实实现中药药的现代代化，就就要解决决好上述述的关键键问题。而而这些问问题无一一不与制制药原料料有关。传传统的提提药制药药过程主主要是以以水和有有机溶剂剂为溶媒媒，它存存在多种种固有缺缺陷，如如有效成成分的损损失、分分解、变变化、有有机溶剂剂残留等等。因此此，借助助现代化化科学技技术和手手段，以以获取高高质量的的制药原原料，已已成为当当务之急急。在最近发发展起来来的各种种新技术术中，超超临界流流体萃取取（suuperrcriiticcal fluuid exttracctioon，简简称为SSFE）1，2、亚临界液体萃取技术（subcritical liquid extr
5、action，简称为SLE）3尤为引人注目。SFE技术在食品、医药、化工、能源及环境保护中得到广泛应用，如将SFE用于中药挥发油的提取4。然而，在筛选实验中，亚临界液体萃取是比超临界流体萃取更具吸引力的方法，它已被应用到许多实际问题中，如植物原料、土壤、聚合物等的浸出过程，甚至是大规模的工业生产中，如在英国和澳大利亚等国建有用液体CO提取啤酒花的工厂。对SLE技术在中草药提取中的应用进行探索和研究，必将更好地发挥SLE的巨大潜力。2 亚临临界液体体概述2.1 亚临界界液体气、液、固固是物质质存在的的三种状状态，图图1为纯纯物质 图1 纯物质质典型的的压力-温度曲曲线图的压力-温度曲曲线图。1
6、AT：气气固平衡衡线；BBT：液液固平衡衡线；CCT：气气液平衡衡线；点点T是气气、液、固固三相平平衡共存存的三相相点。当当纯物质质沿气-液饱和和线升温温达到CC点时，气气、液界界面消失失，体系系性质变变得均一一，不再再分为气气体和液液体，点点C称为为临界点点，与该该点对应应的温度度和压力力分别为为临界温温度Tc和临界界压力ppc。在临临界点附附近，流流体的性性质对温温度和压压力的变变化极为为敏感，微微小的温温度和压压力变化化都会引引起物质质性质的的极大变变化。图图中高于于Tc和pc的区域域属于超超临界流流体状态态。而相相对于超超临界流流体，物物质处于于低于TTc、pc的状态态时则称称为亚临临
7、界液体体。2.2 亚临界界液体萃萃取的原原理与常压下下的液体体一样，处处于高饱饱和压力力下的液液体也可可作为溶溶剂，在在亚临界界状态下下把亚临临界液体体与待分分离物质质相接触触，使其其有选择择性地依依次按极极性大小小、沸点点高低、分分子量大大小把成成分萃取取出来。当当需要与与溶质分分离时，只只要将液液化气体体蒸出即即可。亚亚临界液液体的使使用比超超临界流流体更方方便，特特别是在在实验室室内更具具优势，因因为在一一个容器器内就能能进行萃萃取。同同时，以以液化气气体作萃萃取剂与与以超临临界气体体作萃取取剂所得得结果相相近，只只是在萃萃取物回回收率或或质量方方面存在在差别，有有时可相相差一个个数量级
8、级。2.3 亚临界界流体萃萃取介质质的选择择本文选择择CO22作为萃萃取介质质，因为为（1）CCO无色色、无味味、无毒毒。且通通常条件件下为气气体，萃萃取后无无溶剂残残留问题题，可获获取纯天天然中药药原料；（2）CCO2化学惰惰性，萃萃取过程程中不产产生任何何副产品品，可直直接排入入空气，无无环境污污染；（3）CCO2的临界界温度（Tc=304.21K）和临界压力（pc=7.38MPa）温和，操作上易于实现；（4）亚亚临界温温度在室室温附近近，一般般不对萃萃取成分分发生热热敏降解解，成分分不因高高温而变变质，不不损失味味和香；（5）可可通过控控制温度度和压力力改变其其溶解度度和状态态，实现现选
9、择性性提取分分离。2.4 被萃取取物的选选择哪些中草草药成分分可被亚亚临界流流体萃取取，哪些些不能，可可通过被被萃取物物的熔点点、沸点点、蒸汽汽等性质质粗略判判断。另另外被萃萃取物的的分子量量和极性性大小也也是关键键的影响响因素。本本实验的的目的之之一就是是通过选选用不同同的中草草药作萃萃取实验验，探索索其在亚亚临界CCO中的的溶解度度规律，找找出较有有实验价价值的中中草药物物。本文文选择当当归、天天麻和桂桂圆肉三三中药材材作为实实验原材材料。2.5夹夹带剂的的选择由于纯CCO本身身的非极极性特点点大大限限制了它它的应用用范围。为为有效提提取非脂脂溶性的的、强极极性的重重要中药药有效成成分，常
10、常常要在在CO中中加入夹夹带剂，以以改变萃萃取流体体的极性性，提高高萃取效效率。探探索不同同夹带剂剂对亚临临界COO萃取的的影响也也是本实实验的重重要内容容之一。本本文选择择CH33OH和和C2H5OH作作为萃取取实验的的夹带剂剂。3实验验部分3.1主主要试剂剂及原材材料无水乙醚醚和无水水乙醇，分分析纯，广广州化学学试剂二二厂。中中草药材材为：天天麻，桂桂圆肉，当当归，均均系从药药店购得得，粉碎碎后直接接使用。当归为伞伞形科。当当归属植植物当归归Anggeliica sinnenssi(OOlivv)Diielss的根性性甘，辛辛温，有有补血，活活血，调调经止痛痛，润肠肠通便的的功效。根根含挥
11、发发油，油油中含正正丁烯基基酜内酯酯 （nn-buutylli-ddenee, pphthhaliide）,正戊酰酰苯邻羧羧酸（nn-vaalerrophhenoone-o-ccarbboxyyliccaciid），2，4-二氢邻苯二甲酸酐（2，4dihydrophthalic anhydride）, 槀本内酯（ligustilide）及阿魏酸（ferulic acid）及丁二酸, 菸酸，尿嘧啶，腺嘌呤等，当归挥发油具有镇静大脑，兴奋和痹延髓中枢的作用，并可迟缓子宫肌肉，治疗月经不调，痛经等病症。天麻为常常用中药药，可祛祛风镇痉痉，镇静静，镇痛痛和抗惊惊厥。商商品为兰兰科多年年生寄生生草本食食
12、菌植物物天麻GGasttroddia elaata的的干燥块块茎。其其主要成成分为香香草醇，香香草醛，天天麻甙，粘粘液质及及微量维维生素AA类物质质。香草醇（VVaniillyyl aallccohool）, 又名名香荚醇醇，有中中枢抑制制作用，能能延长环环己烯巴巴比妥的的睡眠时时间，对抗抗戊四氮氮引起的的惊厥，并并有促进进胆汁分分泌的作作用。香香草醛（VVaniilliin）, 又名名香荚兰兰素，有有抗惊厥厥，提高高电击痉痉挛的阈阈值，有有效制止止癫痫发发作等作作用。天天麻素（GGasttroddin）, 又名名天麻甙甙，有镇镇静，麻麻醉，抗抗惊厥等等作用。桂圆Loongaan，又又称龙眼眼
13、，是我我国岭南南优质名名果，本本实验直直接使用用从药店店购得的的已去核核的桂圆圆肉。桂桂圆肉清清脆可口口，营养养价值很很高。据据测定每每1000g生果果含全糖糖0.55233g。现现代研究究证明，桂桂圆富含含蛋白质质、氨基基酸、维维生素及及可溶性性糖分。其其活性成成份主要要是生物物碱、类类脂肪等等，具有有降脂护护心、抗抗衰老、促促进生长长发育、增增强非特特异性免免疫、补补血镇静静、美容容养颜等等滋补功功效及较较好的抗抗癌作用用。3.2 主要设设备及仪仪器高压索氏氏萃取器器（最大大容量：0.775L，最最大承受受压力：2000barr），二二氧化碳碳储气瓶瓶，导气气装置（不不锈钢管管及减压压阀）
14、，8852型恒恒温磁力力搅拌器器，HSS4精精密恒温温浴槽（-15+955）（含含循环水水冷却装装置），0012型型电子天天平（最最大量程程：122kg, 准确确度：11g），BBS2110S型型电子天天平（最最大量程程：2110g, 准确确度：00.00001gg），粉粉碎机，冰冰箱，烘烘箱及样样品管等等。图22是高压压索氏萃萃取器的的示意图图。图2 高压索氏萃取器1 阀门2 灯3 视窗4 冷凝器5 压力表6 上杯7 下杯8 高压釜9 接触温度计10 水浴11 搅拌子12 加热磁力搅拌器13 样品3.3实实验步骤骤将中草药药粉碎，过过筛后装装于褐色色磨砂瓶瓶中备用用。实验验开始时时，先将将药
15、品装装进萃取取套中，然然后将其其置于上上杯中，再再将上下下杯置于于高压索索氏萃取取器中，充充入适量量二氧化化碳以后后，在亚亚临界条条件下萃萃取510hh，得油油状物产产品。具体操作作步骤如如下33：（1）装装样首先，在在分析天天平上分分别准确确称量干干燥的空空下杯和和萃取套套的重量量，然后后，将一一定数量量已粉碎碎好的样样品置于于萃取套套内，并并准确称称量其质质量，并并且用一一细铁丝丝把套口口扎紧以以防药品品外漏。接接着，将将空下杯杯放入萃萃取器中中，再将将装有样样品的上上杯小心心地放进进萃取器器中（注注意：虹虹吸管要要落在下下杯里）。盖盖上端盖盖后称量量釜的质质量，然然后充入入约100barr二氧化化碳后放放出，以以除去釜釜内大部部分空气气，随后后充入一一定数量量的二氧氧化碳（不不少于2230gg），再再称量釜釜的重量量即可得得到所充充入的二二氧化碳碳的质量量。（2）操操作高压索氏氏萃取器器必须在在低于临临界温度度下的两两相区工工作。对对于二氧氧化碳流流体：TT3004.221K, p7.38106Pa，可可通过调调节恒温温搅拌器器和循环环冷却水水的温度度来达到到要求的的条件。将一装有有少量水水的大烧烧杯置于于恒温搅搅拌器上上，把高高压釜放放进烧杯杯里，接接上循环环冷却水水，恒温温器和冷冷却水的的温度分分别控制制在约3308KK和2888
