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1、铁电体电滞回线及居里温度的测量自从1921年了 J.Valasek发现罗息盐是铁电体以来，迄今为止陆续发现的新铁电材料已达一千种以上。铁电材料不仅在电子工业部门有广泛的应用，而且在计算机、激光、红外、 徽波、自动控制和能源工程中都开辟了新的应用领域。电滞回线是铁电体的主要特征之一， 电滞回线的测量是检验铁电体的一种主要手段。通过电滞回线的测量可以获得铁电体的一些重要参数。在居里温度处，铁电材料的许多物理性质将发生突变，因此居里温度的测量对研究铁电体的性质有重要的的意义。通过本实验可以了解铁电体的基本特性，掌握电滞回线及居里温度的一种测量方法。一、实验原理1. 电滞回线。我们知道，全部晶体按其结
2、构的对称性可以分成32类（点群）。32类中有10类在结构上存在着唯一的“极轴”，即此类晶体的离子或分子在晶格结构的某个方向上正电荷的中心与负电荷的中心重合。所以，不需要外电场的作用， 这些晶体中就已存在着固有的偶极矩FS，或称为存在着“自发极化”。如果对具有自发极化的电介质施加一个足够大（如kV/cm）的外电场，该晶体的自发极化方向可随外电场而反向，则称这类电介质为“铁电体”。众所周知，铁磁体的磁化强度与磁场的变化有滞后现象，表现为磁滞回线。正如铁磁体一样铁电体的极化强度随外电场的变化亦有滞后现象，表现为“电滞回线”，且与铁电体的磁滞回线十分相似。铁电体其它方面的物理性质与铁磁体也有某种对应的
3、关系。比如电畴对应于磁畴。激发极化方向一致的区域（一般108 _10 ym）称为铁电畴，铁电畴之间的界面称为磁壁。两电畴反向平行排列的边界面称为180磁壁，两电畴互相垂直的畴壁称为90畴壁。在外电场的作用下，电畴取向态改变180的称为反转，改变90的称为90旋转。晶体中每个电畴方向都相物的则称为单畴,若每个电畴的方向各不相同，则称为多畴。电滞回线是铁电体的主要特征之一，电滞回线的测量是检验铁电体的一种主要手段。 通过电滞回线的测量可以获得 铁电体的自发极化强度 FS ,剩场极化强度Fr ,矫顽场EC及 铁电耗损等重要参数，如图1所示。该图是典型的电滞回线。 当外电场施加于晶体时， 极化强度方向
4、与电场方向平行的电畴变大，而与之反平行方向的电畴则变小。随着外电场的图1电滞回线增加，极化强度 P开始沿图1中OA段变化，电场继续增大，P逐渐饱和，如图中的 BC段所示，此时晶体已成为单畴。将BC段外推至电场 E=0时的P轴图中虚线所示），此时在P轴上所得截距称为饱和极化强度FS, R是每个电畴原来已经存在的自发极化强度。当电场由图中C处开始降低时，晶体的极化强度P随之减小，但不是按原来的 CBAO曲线降至零，而是沿着 CBRD曲线变化。当电场降至零时，其极化强度Pr称为剩余极化强度。剩余极化强度是对整个晶体而言的（电场强度为零后，晶体部分回复多畴状态，极化强 度又被抵消了一部分）。当反向电场
5、增加至 EC时，剩余极化强度全部消失，EC称为矫顽电场强度。当反向电场继续增加时， 沿反向电场取向的电畴逐渐增多，直至整个晶体成为一个单一极化方向的电畴为止（即图1中D点）。如此循环便成为一电滞回线。.沪-13匹一J.- . r5 10 13 av/cni)图2钛酸钡的电滞回线剩余极化强度 p 般小于自发极化强度 FS。但如果晶体成为单畴，则Pr等于FS。所以，某一材料的 p与FS相差愈多，则该材料愈不易成为单畴。图2所示为钛酸钡单晶和多晶（陶瓷）电滞回线的对比。由图可见，陶瓷体虽经过电场极化，仍不容易成为单畴，单晶 体的FS等于P。（1）电滞回线的测定。测量铁电材料电滞回线的方法通常有两种：
6、1冲击检流计描点法；2.示彼器示波图法。本书介绍第二种方法。图3 Sawer-Tower电路原理图示波器图示法又称 Sawer-Tower电路法，图3便是Sawer-Tower电路原理图。图中Cx为待测样品。C为大电容，与Cx串联。为了消除Ui和U2之间的相位差，在电容 C上并联了Cx和C是串联的故两个电容一个电阻R，调整R的大小便可使Uj，U2的相位相同。因为器上的电荷是一样多的，Q=Q=Q，即xc7CxUCU2,U2CxUiAD式中A为样品的有效电极面积,与极化强度P成正比，即D为电位移。对于铁电陶瓷,；r -1，故D三P，从而U2U2APC由于Cx ： C，故Ui、U2 ， U1 U （
7、电源电压），所以Ux = U U E,式中E为样品两端的电场强度。上式表明，从R,上取出的电压Ux正比于样品的电场强度E。若将Uy，Ux分别接到示波器的 Y , X轴上，便可以在示波器上看到P-E （或D-E）曲线,即电滞回线。图3中的R叫补偿电组，用于校正因样品漏电导和感应极化耗损而产生的U2和U1之间的相位差。这个相位差会给电滞回线带来畴变。补偿电阻的调整是容易的，但不容易准确。所以，此法不适宜弱电性和高损耗的样品。（2）P，FS和Ec的测量。测出样品的电滞回线后，根据示波器上Y轴和X袖的比例尺，便可以求出 P，FS和Ec的数值。Y轴（电量Q ）比例尺的确定：使示波器X轴输入短路，屏示高度
8、为 H （mm），则纵轴比例尺为2 2CoUymy（卩 C/mm）,（式中Co为标准电容（口 F, U y为电压有效值（V） , H为示波器上的高度（mm）。X轴（电压U ）比例尺的确定：使示波器上Y轴输入短路，示波器宽度为L（mm），若此时电源电压为U，则X轴比例尺为22UL(V/mm).P的测量：从示波器读取与横轴（电压）的原点相应的纵轴（电量）的读数为Yr （mm）（即图1）中的OR线段，纵轴比例尺为 mr（卩C/mm）样品的电极面积为 A（cm ），则剩余极化强度为R = r r （ 口 C/cnm）.（AFS的测量：从示波图上得电滞回线中饱和段外推至E = 0时交于S点，测得所截线段
9、（图1中线段OS），测得其长度为Ys格（即OS =YS），设纵轴比例尺为m （卩C/crn）格。 则自发极化强度为Ps=Ysm（卩 C/crm）.（EC的测量：设测得样品厚度为t （mm），巳知示波图的横轴（电压）的比例尺为 mx（V/mm） 从示波器图上量得纵轴（电荷轴）为零时相应的横轴电压）的长度（图1）中的OE线段为Xs （mm），则矫顽力场强为Es = mx：s （v/mm）.（2. 铁电体居里的温度测量。铁电压电陶瓷材料在某一温度范围内具有铁电特性，即具有激发极化和电滞回线的特性。当温度达到某一临界值时，这些材料会发生相变，由铁电相变为非铁电相，自发极化随之消失， 这一临界温度称为居
10、里 （点）温度或居里点，通常用TC 表示。在居里温度TC处，铁压电材料的许多物理性质（如介电常数，热容量，热膨胀系数 等）都将发生突变。 在有些铁压电体中， 在低于居里点温度时，还可以发生从一种铁电相转 变为另一种铁电相的相变。如钛酸钡在TC =120 C处（居里温度），由立方顺电相变为四方铁电相，然后在 0_5 C附近由四方相变为正交铁电相。在-9 C _ 9 C处由正交相变为三方铁电相。这些极化状态变化的温度称为转变温度。因此，只要测定这种突变点的温度就能定出铁压电体材料的居里点的温度。实脸表明，在温度高于居里温度时，介电常量和温度T的关系遵从居里-外斯定律:cT -T。-（T -T。）.
11、 c式中c为居里常量；T0为特征温度，称为居里-外斯温度，它等于或者稍低于居里温度。测量居里温度Tc的方法很多，有 Sawer-Tower电路示波器观察电滞回线突变法、传输 线路法、扫描仪法、电容电桥法，直读式线性电容仪（自动记录）法、电畴观察法、热膨胀 系数突变测量法，等等。 本书仅介绍第一种方法。此种方法的原理是：当铁电压电材料的温度高于居里温度时， 它的自发极化消失， 电滞回线也就消失， 测出刚刚消失时的这个温度便 为居里温度Tc。测量方法如下：（1）使用图3的线路，将试样放在带有自动控温的烘箱或电炉内（材料的居里温度不高时用烘箱，居里温度高时用电炉），在居里点附近逐渐升温，根据样品尺寸
12、大小，在每个温度点保持35分钟，以保证试样体内外温度均匀，逐点试验直至示波器上电滞回线消失 为止记下此时的温度 TA。(2) 将加热器温度升高，使高于居里温度Tc，然后逐渐降温，每个温度点保持5 10分钟，直至示波器上又出现电滞回线，记下此时温度TB。(3) 按下式算出试样居里温度Ta Tb2(C).、实验装置实验所需仪器设备及材料包括铁电体电滞回线实验仪、计算机、示波器、电炉、BaTiO 3样品、打印机等。三、实验内容1.电滞回线的测量。(1) 装上样品(BaTiO3, Tc120C),在室温下调出恰当的电滞回线。(2) 用计算机描绘电滞回线(X轴用电场强度 V/mm定标，Y轴用极化强度 卩
13、C/mrn定标)，并从回线上求出样品的自发极化强度FS，剩余极化强度Pr及矫顽场Ec。(3) 测量样品的厚度、面积，输入软件中，自动计算出样品的自发极化强度FS，剩余极化强度Pr及矫顽场Ec。标准电容C0为11 口 F。*2.实验设计训练。设计一个实验，用Sewer-Tower电路示波器观察电滞回线突变法测居里温度Tc。四、思考与讨论1什么是铁电体？铁电体的主要持征是什么？如何判断一种晶体是否是铁电体？2什么是铁电畴？什么是单畴？什么是多畴？3. 本实验中居里温度的测量根据什么原理？4. 为什么要用升温和降温曲线的T和T的平均值作为居里温度 Tc ？参考文献：1 谢希德，固体物理学(下册)，上海，上海科技出版社，1962.2 孙慷慷、张福学，压电学，北京，国防工业出版社，1984.3 李远、秦自楷、周至刚，压电与铁电材料的测量，北京，科学出版社，1984.4 郑裕芳，李仲荣，近代物理实验，广州，中山大学出版社，1989.
