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1、化学分析实验讲义实 验 目 录实验名称类型要求学时实验1食用白醋中HAc浓度的测定包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定验证必修4实验2工业纯碱总碱度测定包括盐酸标准溶液的配制与标定验证必修4实验3 方案设计实验设计必修4实验4 EDTA的标准溶液的配制与标定验证必修3实验5 自来水总硬度的测定验证必修2实验6 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定验证必修3实验7 铁盐中铁含量的测定验证必修4实验8 间接碘量法测定铜盐中铜验证必修4实验9 邻二氮菲吸光光度法测定铁验证必修4实验10 硫酸四氨合铜II的制备与组分分析综合必修4 实验一 食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性
2、质与其应用.2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作.3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理与指示剂的选择.4.巩固分析天平操作,熟悉滴定操作方法,学习移液管和容量瓶等量器的正确使用.二、实验原理1.食用白醋中的主要成份为醋酸,醋酸的Ka=1.810-5,可用标准NaOH溶液直接滴定,滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内,pHsp 8.7,选用酚酞作指示剂.从而测得其中醋酸的含量.HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法,这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽,故只能选用标定法来配制.常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等.本实验用基准物质
3、邻苯二甲酸氢钾标定,滴定产物为邻苯二甲酸钠钾,滴定突跃在碱性范围内,pHsp9,用酚酞作指示剂.反应式如下： COOHCOOK+NaOHCOOK+H2OCOONa三、仪器台秤、半全自动电光分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管、锥形瓶、移液管25 mL、容量瓶250 mL、电炉.四、试剂NaOH、酚酞指示剂、食用白醋.邻苯二甲酸氢钾基准物质烘干温度100-1250C.五、实验步骤10.1mol/LNaOH标准溶液的配制用台秤称取4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中,加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶 中,用去离子水稀释至1000mL,充分摇匀,贴上标签溶液名称,#,配制日期,备用
4、.20.1mol/L NaOH溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.8g三份,分别置于250mL锥形瓶中,各加入约40mL热水溶解,冷却后,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪,停止滴定.记录终点消耗的NaOH体积.根据所消耗NaOH溶液的体积,计算NaOH标准溶液的浓度.平行实验三次.计算三次结果的相对平均偏差.3白醋中醋酸浓度的测定移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀.准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中,加20-30mL去离子水,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色,
5、并在30s内不褪,即为终点.根据所消耗NaOH溶液的体积,计算原市售白醋中醋酸的含量.平行实验三次.计算三次结果的相对平均偏差.六、数据记录与处理表格表一123称量瓶KHP质量称量瓶剩余KHP质量KHP质量mNaOH最后读数mLNaOH最初读数mLNaOH体积 VmL计算公式NaOH浓度cmol/L平均值相对平均偏差表二123食用白醋体积V试mL白醋定容体积V容mL白醋移取体积V移mLNaOH最后读数mLNaOH最初读数mLNaOH体积VmLNaOH浓度cmol/L计算公式HAcg/100mL = 100 HAcg/100mL平均值相对平均偏差思考题： 1. 称取NaOH与KHP各用什么天平？
6、为什么？2. 已标定的NaOH在保存时,吸收了空气中的CO2,用它测定HCl溶液的浓度,若用酚酞作指示剂,对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂,结果如何？3. 测定食用白醋的醋酸含量,为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？4. 为什么终点时,酚酞变红需半分钟不褪为终点,若半分钟后褪色是由什么引起的？ 实验二 工业纯碱总碱度测定一、实验目的1. 掌握HCl标准溶液的配制与标定.2. 掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法3. 掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围与指示剂的选择.4. 掌握定量转移操作的基本要点.5. 巩固分析天平操作与移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作.二
7、、实验原理1.工业纯碱的主要成分为NaCO3,可能含有某些钠盐.欲测定其总碱度,常用HCl标准溶液滴定.根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液,pH=3.8,选用甲基橙为指示剂.结果以Na2O的质量分数表示总碱度.HCl+Na2CO3= H2CO3+ NaCl 2.盐酸标准溶液采用间接配制法.常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂.其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定.可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸,以确定盐酸的准确浓度.化学计量点时pH=7.00,选用甲基橙为指示剂.三、仪器分析天平、称量瓶、酸式滴定管、移液管、吸耳球、锥形瓶、量筒、烧杯、试剂瓶
8、、四、试剂浓盐酸、氢氧化钠标准溶液已知准确浓度、甲基橙指示剂、工业纯碱样品.五、实验步骤10.1mol/L HCl标准溶液的配制用量筒量取4.5mL浓盐酸约12 mol/L,倒入烧杯中,用去离子水稀释至500mL后,转移至试剂瓶中,充分摇匀,贴上标签,备用. 2.0.1mol/LHCl标准溶液的标定 准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶,加入20-30mL水,加甲基橙指示剂2滴,摇匀,用待标定的HCl溶液滴定,至溶液恰由黄色变为橙色时为终点,记下读数.平行三次.计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差.3.总碱度的测定 准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中
9、,加少量水使其溶解.将溶液定量转入100mL容量瓶中,加水稀释到刻度,充分摇匀.平行移取试液20.00 mL3份分别放入250 mL锥形瓶中,加水约25 mL,加入2滴甲基橙,用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点.记录HCl体积.平行测定三次.计算试样的总碱度以氧化钠的质量分数表示和三次结果的相对平均偏差.六、数据记录与处理表格表一123NaOH体积VNaOHmLNaOH浓度CNaOHHCl最后读数mLHCl最初读数mLHCl毫升数mL计算公式HCl浓度CHClmol/L平均值相对平均偏差表二123称量瓶试样质量称量瓶剩余试样质量试样质量m试样定容体积V容mL试样移取体积V移mLHCl
10、终读数mLHCl初读数mLHCl体积VHClmLHCl浓度CHClmol/L计算公式Na2O%=100Na2O%平均值相对平均偏差思考题：1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?2. 在以HCl溶液滴定混合碱时,怎样使用甲基橙与酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH+ NaCO3或NaCO3+NaHCO3组成的？3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75%,其他成分为惰性杂质,请问采用50mL滴定管时,应称取的试样的质量范围是多少？4.配制500mL盐酸溶液时,使用哪些玻璃量器,写出名称和规格. *铵盐中氮含量的测定甲醛法一、实验目的1了解弱酸强化的基本原理2. 掌握甲醛法测定氨态氮的原理与操作
11、方法.3. 熟练掌握酸碱指示剂的选择原则.二、实验原理化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标.对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐,其氮含量可用酸碱滴定法测定,但由于其质子酸NH+的酸性太弱,不能直接用NaOH标准溶液滴定,可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定,从而测定此类铵盐中的氮含量.反应式：4NH4+ 6HCHO = 6N4H+3H+6H2O6N4H+3H+4OH-=6N4+4H2O用NaOH标准溶液滴定生成的酸,计量点产物为弱碱,pHsp 9,选择酚酞做指示剂.铵盐中常含游离酸,预先加NaOH中和甲基红作指示剂除去,甲醛易被空气中的O2生成甲酸,预先加NaOH中和除去酚酞作指示剂
12、三、仪器分析天平、称量瓶、碱式滴定管50mL、容量瓶、移液管、吸耳球、锥形瓶、量筒25 mL、烧杯四、试剂2SO4、甲醛、甲基红 、酚酞、NaOH五、实验步骤1 2SO4试样的配制准确称取g 2SO4若试样为试样NH4Cl应称多少？于小烧杯中,用适量去离子水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.2 甲醛溶液的处理：取原装甲醛溶液12mL于小烧杯中,用水稀释一倍,加入2滴0.2%酚酞,用0.1molL-1NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色.*不记读数3 铵盐中氮含量的测定：移取试液25.00mL放入250mL锥形瓶中,加入2滴甲基红指示剂,溶液若为红色则小心地滴加0.1molL-1NaOH溶液使溶液刚变成亮黄色*不记读数.加入8mL已中和过的11甲醛溶液和2滴酚酞指示剂,摇匀,静置1min后,用0.1molL-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色亮黄色微橙红色,持续半分钟不褪色即为终点,记下读数.平行测定三次.计算试样中的含氮量用质量分数表示和三次结果的相对平均偏差.六、数据记录与处理表格称量瓶2SO4质量称量瓶剩余2SO4质量2SO4质量 122SO4定容体积V容mL2SO4移取体积V移mLNaOH最后读数mLNaOH最初读数mLNaOH毫升数mLNaOH浓度mol/L计算公式N% = 100N%平均值
