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1、首先，作为质检员，不但要掌握专业的检测知识，还需要认真仔细，才能发现问 题，找出问题，解决问题。所以这三个月培训使我受益匪浅。在检验之前，要学 会读懂相关的检验标准，并能融会贯通到实际当中去，并且要做好操作，及时的 发现及纠正检验过程中存在的问题。其次，经过实习，我认为这有助于提高自己的综合素质，全面发展了自己。古语 说得好：流水不腐，户枢不蠹。我在大学期间一直学习食品质量安全与检测专业 及相关知识。实习这段时间，我又对各种检测项目等基础知识有了一个清晰的认 识。也是对自己专业知识的重新认识和深化，这也是干好这项工作的业务基础。再次，我认为自己培养了该职务所必须的素养和品质。质检工作要求质检
2、员的敬业精神比较强，工作认真负责，勤勤恳恳，任劳任怨，干一行，爱一行， 专一行。尤其是严明的组织纪律性、吃苦耐劳的优良品质、雷厉风行的工作作风， 这是干好一切工作的基础。同时思想上也要求比较活跃，接受新事物比较快，爱 学习、爱思考、爱出点子，工作中注意发挥主观能动性，超前意识强，这有利于 开拓工作新局面。其他的如办事稳妥，处世严谨，在廉洁自律信奉诚实、正派的 做人宗旨，能够与人团结共事，而且具有良好的协调能力上更应该严格的要求自 己，这是做好一切工作的保证，也是新人能够更快地进入质检员角色， 开展工作 的前提和保障。实习期间这些方面的要求都有所提高，可谓受益匪浅。前处理总结第一部分 瘦肉精的检
3、测一 尿样1 试剂：乙腈（色谱纯） 、乙腈水（ 10+90）（所用水为超纯水）2器材：50ml离心管、移液枪（200ul、1ml、10ml）、冷冻离心机、超声波清洗器、旋转蒸发仪、迷你震荡器、 25ml 蒸馏瓶、 1ml 针管、 0.22um 有机滤膜。3 实验步骤：吸2ml尿样于2ml离心管中备用从尿样中吸取 500ul于50ml离心管中加10ml乙腈涡旋离心（6000r/min、5min）上清液转移入 25ml蒸馏瓶中40C 水浴减压蒸干一加2ml乙腈水（10+90）定容后超声溶解一 1ml针管吸取0.6-0.7ml 用0.22um有机滤膜过滤上机。4 理解要点：1 ） :样品稀释倍数为
4、42）:加入乙腈提取之前需要加入标 100ul（10ng/ml） ,目的是看回收率。二 瘦肉精国标法1 试剂： 0.03mol/L 盐酸溶液、甲醇、甲醇氨水（ 95+5）、氨水乙酸乙酯（ 3+97）、 乙腈水（10+90）、0.2mol/L乙酸钠溶液（称取16.4g溶于1L水中，用冰醋酸调 节PH值至5.20）、B -盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酸酯酶、同位素标、标准品。2 器材：电子天平、 50ml 离心管、 10ml 离心管、移液枪（ 200ul、 1ml、 10ml）、 冷冻离心机、超声波清洗器、旋转蒸发仪、迷你震荡器（平行振荡器） 、 25ml 蒸 馏瓶、MCX固相萃取柱、固相萃取装置、1
5、ml针管、0.22um有机滤膜。3 实验步骤 :1）称取样品 2.00g（土 0.02g）加标 100ul（10ng/ml）加 10ml 乙酸钠加 200ulB -盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酸酯酶一涡旋一超声15min 37C恒温孵育16小时 离心（6000r/min、5min）上清液倒入离心管 A中下层残渣再加入 10ml 乙酸钠重复涡旋、超声、离心步骤，上清液合并入离心管 A 中过滤上清液于 另一离心管中吸取10ml滤液过MCX固相萃取柱2）过柱子顺序：加甲醇 1 管加蒸馏水 1 管加 0.03mol/L 盐酸溶液 1 管加 10ml 样夜加蒸馏水 1 管加甲醇 1 管减压抽干加 5ml 甲
6、醇氨水（ 95+5） 和5ml氨水乙酸乙酯（3+97）减压收集于10ml离心管转移入25ml蒸馏瓶 中40C水浴减压蒸干加1ml乙腈水（10+90）定容后超声溶解1ml针管吸取 0.6-0.7ml用0.22um有机滤膜过滤上机。3）要点与理解 ； 每个加入标100ul （10ng/ml）的目的是看回收率，选取样品加标品100ul（10ng/ml）也是看回收率。 加酶是为了更好地提取莱克多巴胺。 乙酸钠调PH值至5.20时，提取效果最好，用冰乙酸调 PH值，可避免引入其 他杂质离子。用 10ml 样液过柱子， 1ml 乙腈水定容为了和质量相约分，直接出 结果，减少换算麻烦。 过柱子是用 0.03
7、mol/L 盐酸溶液是提供一个酸性环境，使其更好地吸附克伦特罗。 先加甲醇是为了活化萃取柱，最后再加甲醇是洗脱杂质。甲醇氨水（95+5）和氨水乙酸乙酯（ 3+97）的作用是洗脱有效成分。三 瘦肉精反向萃取法（对于骨汤、肉馅等含油比较高的样品）1试剂：10%碳酸钠溶液（m/v）、乙酸乙酯，2%甲酸乙腈水、2%甲酸乙腈水饱和正己烷。2器材：电子天平、50ml离心管、移液枪（200ul、1ml、10ml）、冷冻离心机、 超声波清洗器、旋转蒸发仪、迷你震荡器（平行振荡器）、50ml蒸馏瓶、1ml针 管、 0.22um 有机滤膜。3 实验步骤：称取样品 2.00g（ 0.02g）加标 100ul （10
8、ng/ml）加 2ml10%碳 酸钠溶液f涡旋f加 8ml乙酸乙酯涡旋震荡 2min 超声提取10min 离心（ 6000r/min、 5min） 吸取上清液于 50ml 蒸馏瓶中下层残渣再加入 6ml 乙酸 乙酯提取一次，合并上清液于 50ml蒸馏瓶中f 40C水浴减压蒸干f加2%甲酸 乙腈水饱和正己烷（肉馅加5ml,骨汤、香精加10ml）,和2ml 2%的甲酸乙腈水f 超声溶解f转移入50ml离心管中f离心（6000r/min、5min）f 1ml针管吸取下 层溶液约1ml用0.22um有机滤膜过滤f上机。4 要点与理解：1） 加碳酸钠溶液是提供一个碱性环境，便于乙酸乙酯提取。每个加入标1
9、00ul（10ng/ml）的目的是看回收率，选取样品加标品100ul （10ng/ml）也是看回收率。2）用饱和正己烷， 是为了除去油性杂质。 用 2%甲酸乙腈水去饱和正己烷是为了和定容试剂保持一致，避免引入其他杂质离子。定容试剂中加入2%甲酸是为了提供一个酸性环境，便于提取克伦特罗，同时和上机流动相保持一致。3）对于复检样品，超声提取时间可以适当延长。5ml 盐酸溶液4）此方法还可以把两次提取液合并于离心管中，分两次加(O.1mol/L)涡旋离心提取两次，吸出盐酸层，合并盐酸提取液，用100g/L氢氧化钠调节 PH 值至 5.20，过 MCX 固相萃取柱，然后减压蒸干定容的方法。B-受体激动
10、剂的检测根据国标 GB/T 22286-2008 不加酶法样品：猪肝编号： -1 ， -2， -1 ， -1 ， +1， +2一、前处理： 取六个50mL离心管,依次按顺序编上号，分别称取样品 2g( 0.02g), 分别加入标100此(10ng/mL),根据编号加100丄外标(10ng/mL然后分别 加8mL无水乙酸钠(PH=5.2),混匀充分提取，涡旋10min,离心(6000r, 10min), 取上清液4mL于离心管A中，加5mL0.1mol/L的高氯酸溶液涡旋混匀，用 高氯酸调到PH=1( 土 0.2大概加用1mL针管加12滴左右)，混匀，离心(6000r, 10min)，上清液转移
11、到离心管B中，用400g/L (10mol/L )的氢氧化钠溶液调到 PH=11( 0.2). 加入10mL饱和氯化钠和10mL异丙醇-乙酸乙酯(6+4)，充分提取涡旋15min, 离心(6000r, 10min)，上清液转移入离心管C中，40C水浴氮吹至干，加入10mL 无水乙酸钠溶液，涡旋超声溶解，备用。二、过MCXt子顺序甲醇1管水1管2%甲酸水1管样液10m水1管2%甲酸水1管 甲醇1管加压抽干用5mL5氨水甲醇溶液洗脱柱子，洗脱液转移到 25mL蒸馏瓶中，可在收集管中加入1mL5氨水甲醇溶沿管壁缓缓冲洗加入，该液也转移到对应蒸馏瓶中注意：过柱子时为不完全通液，过样和洗脱时应控制流速大
12、概 2-3 秒 1 滴， 洗脱时最好先用洗脱液浸润 30s 到 1min.三、蒸干浓缩定容在旋转蒸发仪上40C水浴蒸干，冷凝水10C以下，在蒸馏瓶中加入1mL2甲酸 乙腈水，超声溶解1-2min,尽可能最大的把侧壁也超声一下，用 1mL针管吸取过 0.22 口有机滤膜于进样小瓶中，待上机检测。第二部分硝基呋喃代物的检测1试剂：0.125mol/L盐酸溶液（量取10.6ml盐酸，定容至1000mL。混匀）、0.1mol/L盐酸溶液、0.5mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液、100g/L氢氧化钠溶液、甲醇、甲醇水（5+95）、乙腈水（10+90）、乙酸乙酯、水饱和正己烷，0.2mol/L Tris试剂（
13、称取14.228g三羟基氨基甲烷溶于1000mL水中）、衍生试剂（0.01g邻硝基苯甲醛 溶于 1.25ml 二甲基亚砜）。 .2 器材：电子天平、 50ml 离心管、 10ml 离心管、移液枪（ 200ul、 1ml、 10ml）、 冷冻离心机、超声波清洗器、旋转蒸发仪、迷你震荡器（平行振荡器） 、 50ml 蒸 馏瓶、25ml蒸馏瓶、Strata-X固相萃取柱、固相萃取装置、1ml针管、0.22um有 机滤膜。3 实验步骤：1） 称取样品2.00g（0.02g）加20ml0.125mol/L盐酸加200ul衍生试剂涡 旋超声10mi n37C恒温避光衍生16小时。2） 取出反应后样品冷却至
14、室温， 加 1ml 0.5mol/L 磷酸氢二钾缓冲溶液 ,用 100g/L 氢氧化钠调节PH值到7.0-7.5之间加8ml乙酸乙酯涡旋震荡2min 离心（6000r/min、5min）吸取上清液于 50ml蒸馏瓶中下层再加入 6ml乙酸乙酯提取一次，合并上清液于50ml蒸馏瓶中一 40C水浴减压蒸干一加5ml水饱和正己烷和5ml Tris试剂一超声溶解一转移入50ml离心管A中一再向蒸馏瓶中加5ml Tris试剂超声溶解合并入 50ml离心管A中离心（6000r/min、5min）取下层溶液于离心管B中过Strata-X固相萃取柱。3）过柱子顺序：加甲醇1管加蒸馏水1管加完全部样夜加甲醇水1
15、管 减压抽干加1管半甲醇减压收集于10ml离心管中移入25ml蒸馏瓶中40C 水浴减压蒸干加 1ml 乙腈水（10+90）定容后超声溶解 1ml 针管吸取 0.6-0.7ml 用 0.22um 有机滤膜过滤上机。4 要点与理解：1 ）衍生试剂现配现用。2）加1ml 0.5mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液，是为了方便调PH值。用100g/L氢氧化钠调节 PH 值到 7.0-7.5 之间，是为了提供一个碱性环境，有利于乙酸乙酯的提 取。2）用水饱和正己烷是出去油性杂质。3）收集时，用甲醇洗脱有效成分。4）空白加标是为了在上机检测时建立标准曲线。5） 呋喃四种混标（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）100ng/mL 加 100ul。第三部分 沙星、磺胺类抗生素的检测1 试剂：无水硫酸钠、乙腈、乙腈饱和正己烷、正丙醇、乙腈水（10+90）、乙腈水饱和正己烷。2器材：电子天平、50ml离心管、移液枪（200ul、1ml、10ml）、均质器、冷冻 离心机、超声波清洗器、旋转蒸发仪、迷你震荡器（平行振荡器）、50ml蒸馏瓶、1ml 针管、 0.22um 有机滤膜。3 实验步骤：称取样品2.00g（ 0.02g） 一加3g无水硫酸
