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1、氧化锆陶瓷的制备工艺一氧化锆陶瓷的原料氧化锆工业原料是由含锆矿石提炼出来的。厂斜锆石ZrO2自然界锆矿石Y锆英石ZrO2.SiO2二氧化锆陶瓷的提炼方法一 氯化和热分解碱金属氧化物分解法石灰溶解法等离子弧法提炼氧化锆的主要方法V沉淀法胶体法水解法一喷雾热分解法氯化和热分解法ZrO2SiO2+4C+4Cl2TZrCl4+SiCl4+4CO其中ZrCl4和SiCl4以分馏法加以别离，在150 - 180冷凝出ZrCl4 然后加水水解形成氧氯化锆，冷却后结晶出氧氯化锆晶体，经焙烧就 得到氧化锆。碱金属氧化物分解法ZrO2SiO2+NaOH Na2ZrO3+Na2SiO4+H2OZrO2SiO2+Na
2、2CO3 一 Na2ZrSiO3+CO2氨 水 调 整 PH 值ZrO SiO +Na C0 一Na ZrO +Na Si0 +CO 反响后用水溶解，滤去Na2Si03；用水水解 Na2Zr03水合氢氧化物一用硫酸进行钝化Zr O (SO ) xH 0 氧化锆粉584 22石灰熔融法CaO+ZrO2 - SiO2一ZrO2+CaSiO3焙烧后用盐酸浸出除去 CaSiO3等离子弧法锆英石砂ZrO2 SiO注入高温等离子弧中.熔化并离解ZrO2SiO2凝固后SiO2粘在ZrO2结晶外表 用液体NaOH煮沸可除SQZrO2和硅酸铀氧化锆沉淀法 沉淀法是在羧基氯化锆等水溶性错盐与稳定剂盐的混合水溶液中
3、参 加氨水等碱性类物质，以获得氢氧化物共沉淀的方法。将共沉淀物枯燥后一般得到的是胶态非晶体，经500700C左右焙烧而制成ZrOQ2粉末。胶体法胶体法是合成粉体中各种前驱体在溶胶状态下混合均匀，而后固 体从溶胶中析出的方法。溶胶法溶胶一凝胶法溶胶一凝胶技术金属氧化物或氢氧化物的溶胶转化凝胶干燥焙烧氧化物（七）水解法 溶胶一沉淀法溶胶一沉淀法胶体沉淀剂在锆盐溶液中加有机化合物在碱中共沉淀V由有机化合物构成的凝胶中分散金属氢氧化物复合体焙烧去除添加剂ZrO2粉末 醇盐水解法：将有机溶液中混合着锆和稳定剂的醇盐，进行加水分 解的方法。 水解法：高温、高压下，氢氧化锆在水中的溶解度大于常温、常压下在水
4、中的溶解度，于是氢氧化锆溶于水中，同时析出氧化锆。 溶胶一乳化一凝胶法：将含有Zn +4溶胶先放入含有有机分散剂的乳化液中分散、陈化、稳 定，再将溶胶凝胶化，凝胶经过烘干、焙烧得到ZrO粉末。2（八）喷雾热分解法将锆盐和稳定剂的混合盐溶液喷入高温气氛中，散成无数小液滴，液 相蒸发，液滴变小，随后因过饱和而析出固相，进而热分解直接生成 所需要的ZrO2粉。三 氧化锆陶瓷的粉体加工陶瓷材料烧结后很难进行机械加工，且加工本钱十分昂贵，故人 们一直在寻找一种适合复杂形状陶瓷部件的近净尺寸成型技术。近十 年来，国内外陶瓷研究工作者研究开发了许多ZrO2超细粉的制备技 术。所谓超细粉通常是指平均粒径为0.
5、01-0.1um的粉末。为了制得 纳米陶瓷，必须首先制备出纳米级陶瓷粉末。传统的粉末制备方法已 不能满足要求，必须采用新的粉末制备方法。纳米材料的制备物理法厂一化学气相法CVD法化学法一Y湿化学法一Vj溶剂蒸发法共沉淀法乳浊法水热法直接沉淀法均一沉淀法氧化锆微细粉末的制备的一般方法一共沉淀法溶胶-凝胶法乳浊液法蒸发法超临界合成法气相法共沉淀法这是一种古老的方法。它是利用各种在水中溶解的物质，经反响 生成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解 而成高纯度超微粉。ZrOCl的水溶液中参加铵盐分散剂NHSO ,用氨水沉淀、别离、 24 24水洗、烘干、球磨、煅烧后制的ZrO2超细粉
6、。 溶胶一凝胶法溶胶一凝胶法指金属有机或无机化合物经过溶液一溶胶一凝胶 而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法.制备ZrO2超细粉时，首先在Zr0H4水溶液中参加ZrO2的稳定 剂，如MgO、丫、CaO等的硝酸盐化合物，然后参加硝酸，把pH值 调至5.56,待溶胶凝聚后，于70C左右脱水，然后加热到400 700C，就可得到ZrO2超细粉。制备流程以ZrOCl - 8H O为原料，用 2去离子水制成一定浓度的原料液，搅拌条件下添加沉淀剂制成水合ZrO2胶体，与70C恒温加热一小时后陈化，制备成凝胶，抽滤并洗涤 凝胶直至无Cl存在，枯燥凝胶，并经高温煅烧制成纳米级ZrO 2粉体。 乳
7、浊液法这是一种比拟新颖的粉体制备方法，即乳浊液法，用这种方法可 以制得粉末性能非常好的纳米超细粉体。将纯度99%的ZrO(NO)nH 0和(:NO- 6H 0晶体溶于蒸馏水3 22332中，配成一定浓度的溶液，按YO含量为3%摩尔分数分别量取两 23种溶液并配成混合溶液。将混合液逐渐参加含3%摩尔分数乳化 剂的二甲苯溶液中，不断搅拌并经超生处理形成乳浊液。在这种乳浊 液中盐溶液以尺寸为1030um的小液滴形态分散于有机溶剂中。忘 乳浊液中通NH3气，使分散的盐溶液小液滴凝胶化。然后将凝胶放入 蒸馏瓶中进行非均相的共沸蒸馏处理。经过蒸馏处理的凝胶进行过滤 同时参加乙醇洗涤，目的是尽可能地滤去剩余
8、的二甲苯和乳化剂。滤 干的凝胶于红外灯下烘干，最后在 700CX1h条件下燃烧即得 Y2O3 ZrO2 粉体。 气相法化学气相沉淀法CVD是很有前途的一种新方法，它是在一定 的反响条件下300Cxx105下的反响前驱物如乙酰丙酮锆蒸气 在气态下分解得到Zr02。-化学气相合成法CVS气相法低温气相合成法一气相置换法a.化学气相合成法CVS法的原理是将一种挥发性的金属有机物前驱体在减压下热分解而制成粉体。合成ZrO反响过程：用氦气气流99.9%He与叔丁基锆前驱 2体一同喷入反响去。另外，为保证产品能完全氧化，同时通入氧气 流。氦气和氧气流量控制比例为1:10，气流压力由一碟式阀控制保 持为10
9、00Pa反响器被加热至1000C.气流经过反响器时锆的化合物 被分解，形成细小的氧化物纳米颗粒，最后利用温度梯度将微粒收集 下来。b.气相置换法气相置换法是利用ZrCl4气体与Fe2O3固体反响制备ZrO2的。其具 体步骤是，先在O1cmx5cm内径的石英管中分开放置锆金属和三 氧化二铁，石英管抽真空并低压约13Pa下保持1h以去除固体吸 附的气体，然后保持1h以去除固体吸附的气体，然后通入一定量的 氯气并密封，主要反响方程式如下：Zrs+2Cl2(g)=ZrCl4(g)Fe 0 (s)+ZrCl (g)=2FeCl (g)+ZrO (g)+O (g)2 34222FeCl2 (g)+2Zr(s)=2ZrCl(g)+Fe(s)四氧化锆微粉的枯燥用湿化学法制备纳米ZrO2粉体要解决的一个关键问题是如何 进行颗粒的枯燥以消除或减少由此过程产生的团聚。枯燥法超临界流体枯燥其他方法直接高温煅烧冷冻枯燥法直接高温煅烧 将沉淀物置于高温中，枯燥脱水与高温煅烧脱水同时发生。五氧化锆陶瓷的成型我主要想上课讲的几种方法通过氧化锆的制备工艺来具体化，我只写 出了氧化锆陶瓷的原料及提炼方法一氧化锆陶瓷的粉体加工一氧化 锆粉体的枯燥一氧化锆陶瓷的成型成型我没写
