贫富胺液的浓度测定

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1、贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富 胺液(富含硫化氢)。富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含 量极少。(及寓胺液脱硫化氢的过程称贫胺液)常用的胺液有一乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA)二异丙醇胺(DIPA), N-甲基二乙醇胺(MDEA)二. 实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢生成二乙醇胺或二异 丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸 钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量S +I2Si + 2I + 12 (过剩)【2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +

2、 2N 玄)三. 实验仪器与试剂1 .仪器(1) 容量瓶:100m I(2) 移液管:10m I .5ml. 2m I(3) 碘量瓶:250m I(4) 量筒:50ml. 1 0ml(5) 滴定管:25ml棕色酸式2.试剂(1 )K0H :5%水溶液(2) 醋酸锌:1%水溶液(3) 碘溶液:0.0125mol/l(4) Na2S23标准溶液:0 . 0 250 mo I/I(5) 醋酸:10%水溶液(6) 淀粉指示剂:0. 5%水溶液四实验步骤(1) 向1 OOm丨容量瓶中加入10ml5%K0H溶液,用移液管取2 m I待测样 品于此容量瓶中,用蒸镭水稀释至刻度,摇匀备用。(2) 用移液管去上

3、述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中, 加入10 ml1O%的醋酸,用移液管准确加入10 ml0.0125 mo I/1的碘 液,力口好水封于暗处放置5mi n(3) 用0. 025 mol/1的Na2S23标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加 入1 m I 0. 5%的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录 Na2S23所消耗的体积,与此同时做一空白试验。五原始记录贫胺液数据记录vNa2S203o 样体积m Im IH 2 S 含:1.522.533.54329. 4325.9 122.3918. 871 53511 . 832. 531.1928. 2625. 32

4、2 2. 391 9.4616.52232.9530. 6128. 6225.9123. 5621. 221.534. 7132. 9531. 1929. 4327. 6725.91136. 4735. 3034.1332. 953 1 .7830.610. 538.2337.6537.0636. 4735. 8935.30V空白ml4 0. 00C Na2S2.fno I / I0. 0 250计算公式Na S O(V空白 - VNa S 0)X 34 08 丿2S(g/l) -2%富胺液数据记录VNa2S2O3ml (H2S含量gTL亠、0. 511.522.5336. 4732. 952

5、9. 4325 9122. 39534.1328. 2622. 391 6. 5210. 65731. 7823.5615. 357.136929. 43878.301127. 0814.171.261 324.749.481522. 394. 781720. 040.09V空白ml4 0.00CNgOjno I /10.02 5 0计算公式/ CToJV空白-va2s2o3)X 34.08RS A2伽六计算公式:空白-VNa2S2O3)X 34 08(1)贫胺液:吟)二2V样贷空白 - VNa2S2O3) X 34,08 富胺液:心/1)=2V样富V空白一一空白消耗Na2s23的体积mlNa2S2O3样品消耗凶2$23的体积m IV样贫样品取样体积m IV样富取样体积ml (100x5)Na2S2O3硫代硫酸钠标准溶液的浓/t mo 1/34. 08硫化氢的摩尔质量g/mo I允许误差:(1) H?S含量(g/D3g/l时,两次平行测定结果的误差不大于0. 5g/l 呼含量(g/D 3皿时,两次平行测定结果的误差不大于o. 2g/l七.实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减 小。八注意事项(1)如果样品中含不饱和怪时,可如热煮沸(2)如果样品中含有协彳?时,对本方法有干扰

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