乙苯脱氢制取苯乙烯

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1、一、实验目的1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。2、学会稳定工艺操作条件的方法。二、实验原理1、本实验的主副反应主反应： 乙苯 ?苯乙烯 + 氢气 mol副反应： 乙苯 ?苯 + 乙烯 mol乙苯 + 氢气 ?苯 + 乙烷 mol乙苯 + 氢气 ? 甲苯 + 乙烯 mol在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应：乙苯 + 2水 ? 甲苯 +二氧化碳+3氢气此外，还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。2、影响反应的因素（ 1）温度的影响乙苯脱氢为吸热反应，提高温度可增大

2、平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯的选择性下降，能耗增加，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为540600oC。（ 2）压力的影响乙苯脱氢为体积增大的反应，降低总压可使平衡常数增大，从而增加反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为：水 / 乙苯 1（体积比）。（ 3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以为止。3

3、、本实验采用氧化铁系催化剂，其组成为：Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2。三、实验装置及流程实验装置及流程如图1 所示。图 1 乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图1乙苯流量计； 2、4加料泵； 3水计量管； 5混合器； 6汽化器； 7反应器； 8电热夹套； 9、11冷凝器； 10分离器； 12热电偶四、反应条件控制汽化温度 300oC，脱氢反应温度540600oC，水：乙苯： 1（体积比），相当于乙苯加料 min，蒸馏水 min （50ml 催化剂）。五、实验步骤1、注入原料乙苯和水，接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定温度，同时打开循环冷却水。2、当汽化温度（对应控制面板的预热控制）

4、达到300C，反应温度达到400C时，加入已设定好流量的蒸馏水，当反应温度达到500C 时，加入已设定好流量的乙苯，继续升温至540C。稳定 15min，取出粗产品（不用分析）。在此期间，用秒表标定蒸馏水和乙醇的确切流量，记录数据。3、继续稳定 15min，取出粗产品，放入小烧杯内，然后用分液漏斗分离水层和烃层（上层为烃层），分别称重，记录数据。4、取少量烃类样品，用气相色谱分析其组成，记录数据。5、结束反应，停止加乙苯，反应温度在500C 以上时，继续通水蒸气进行催化剂的清焦再生，约20min 后停止通蒸馏水，且降温。同时停止通冷却水。整理清理实验仪器，结束实验。六、实验记录及计算1、数据记

5、录汽化器温度： 。 C反应器温度： 580。 C反应温度： 。 C乙苯流量：水流量：乙苯加入量（ 15min）：粗产品质量（ 15min/ 烃层液）：粗产品色谱分析结果：峰号停留时间峰高峰面积峰面积比推断物质min值%1杂质2苯3甲苯4乙苯5苯乙烯色谱条件： DNP 色谱柱（浙大智达）、 D3*2m ；载气为氢气；载气流量 40ml/min( 柱头压；进样量 1L；柱温 90C；检测器（使用检测器 III）温度 140C 桥流 120mA；气化室（使用气化室 I）温度 140C理论色谱出峰顺序及停留时间：苯（），甲苯（），乙苯（），苯乙烯（）。色谱质量相对校正因子f i：苯（），甲苯（），乙苯

6、（），苯乙烯（）。组分 i 的质量浓度 wi=Ai *f i/ (Ai*f i )，其中 Ai 为组分 i 的色谱峰面积， f i 为组分 i 的色谱质量相对校正因子。2、数据处理乙苯的密度为 cm3,即乙苯加入质量为 *=色谱分析结果乙苯质量浓度w乙苯A乙苯 * f乙苯578011* 1.123Ai* fi78.37%1276.7* 1 2747* 0.969 578011* 1.123 180528* 0.970消耗的乙苯量原料加入量- 乙苯剩余量乙苯转化率100%原料加入量原料加入量6.786 - 6.12 * 0.7837 100%29.3%6.786苯乙烯质量浓度A苯乙烯 * f苯乙

7、烯180528* 0.970w苯乙烯21.14%Ai * f i1276.7 * 1 2747* 0.969 578011* 1.123 180528* 0.970计算苯乙烯选择性苯乙烯选择性苯乙烯的产量6.12 * 0.2114100%65.2%消耗的乙苯量6.786 - 6.12* 0.7837苯乙烯的收率乙苯转化率 苯乙烯选择性100 % 0.293 * 0.6502 100% 19.05%七、思考题1、乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应如何判断如果是吸热反应，则反应温度为多少本实验采用的什么方法工业上又是如何来实现的答：乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热反应。反应温度升高，平衡向生成乙

8、苯的方向移动。反应温度为 540到 600。本实验采用的方法是接通电源使汽化器、反应器分别逐步升温至预定温度。汽化器温度达到300，反应器温度达400左右，开始加入已校正好流量的蒸馏水。当反应度达到500左右时，加入已校正好流量的乙苯，继续升温，到540使之稳定，加热温度用热电偶控制。工业上乙苯脱氢时常加入适量O2，在合适的条件下， O2 与生成的 H2 化合成H2O，相当于移走生成物H2 ，促进平衡向生成苯乙烯的方向移动。2、本反应是体积增大还是体积减小加压有利还是减压有利工业上如何实现减压操作本实验采用什么方法为什么加入水蒸汽可以降低烃分压答：乙苯脱氢生成苯乙烯为体积增加的反应。从平衡常数

9、与压力的关系可知降低总压 P 总可使 Kn 增大，从而增加反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。工业上通过加水蒸气和乙苯的混合气降低乙苯的分压，来实现减压操作。本实验采用加水蒸气的方法来降低乙苯分压以提高平衡转化。因为水蒸气热容量大，产物易分离，产物不起反应，水蒸气还可以保护裂解炉管，同时水蒸气还有清焦作用。3、本实验有哪几种液体产物生成哪几种气体产物生成如何分析答：液体产物：苯乙烯、乙苯、苯、甲苯、水气体产物：甲烷、乙烷、乙烯、氢气、二氧化碳、水蒸气4、进行反应物料衡算，需要哪些数据如何采集答：进行反应物料衡算需要乙苯的和水的加入量，精产品水层量和烃层量，并对粗产品中苯、甲苯、乙苯和苯乙烯含量进行分析，从而计算乙苯的转化率、苯乙烯的先择性和收率。采集通过冷凝器将产物冷凝成液体，通过气液分离器分理出液体，自取样口取出，并进行称量。