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1、目的Purpose建立Cray630FTIR光谱仪的操作和保养程序。范围ScopeCray630FTIR光谱仪。职责Responsibility操作者应按下列程序操作。内容Procedure1工作原理Cary630FTIR使用的是傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术。2仪器组成和安装要点2.1仪器组成该系统由Cray630FTIR光谱仪主机和透射样品仓组成。2.2安装要点?仪器主机应安置在无震动影响的坚固平整的台面上，水平放置?向外按下释放，如图中红色箭头所示?将附件划入凹进或燕尾槽区域?释放杆扣回原位?连接电源线?通过USB线将Cary630FTIR主机与电脑连接3环境要求?环境温度1535C
2、,湿度不得过50%。4应用范围?用于常规中红外分析测试(4000400cmT1)5人员权限管理员：所有权限高级用户：建立组、仪器方法，添加初级人员账户，操作仪器初级人员：建立仪器方法，操作仪器6操作方法6.1 仪器开机与软件设置6.1.1 安装附件按要求将透射样品仓与Cray630FTIR光谱仪主机连接。6.1.2 连接电源和电脑将Cray630FTIR光谱仪主机与电源连接，并用USB与电脑连接6.1.3 打开仪器和连接软件按下Cray630FTIR光谱仪主机上的电源按钮，指示灯由红变绿。打开电脑，打开MicroLabPC软件，输入用户名、密码，软件与仪器自动连接6.1.4 检查仪器状态如图，
3、查看仪器状态，若status灯显绿色，则为正常。若显黄色或红色，点击下面的AdvancedFeatures（高级功能）按钮。进入高级功能界面，点击Diagnostics（诊断）按钮，进入仪器诊断模块诊断值值最佳（绿色）边缘（黄色）临界（红色）评注能量29ro0021加029,000或3160或表示系统的整体校准和正庭的（中心点）21,0002.2A或2.5A或表示红外光源控制电压有问1.6A18,000或28,000或即使没有反射盖.也可验证严2,0001,000歪的校准误差口检测器温度35-4435或4448喳温度超出指定范围。CPU温度10-757580表不动境温度超出指定他围。查看仪器相
4、关参数，显红色项目为出错项目，点击GainAdjust（增益）按钮，进入增益设置界面调节增益值，使信号值调节至合适的区间，状态显示灯变为绿色。点击SetMethodGain（设置增益值），设置完毕，点击Home返回主界面MicroLab8OnACpowerUser:agilentStatus：Method:Default蓿号Signal:22555CurMtGam.192UsDIullG*tn使用默认增益AdjustGam：192二ResettoDefauK重置为钛5侑,JDIE-The-匚卜皿/工rrrfldrIc1且itpnIhirHre宜n4relemporstycr1,unAeathe
5、-srr：二上|北亡3.|垣仁什七，出lJimiH21txdWi口书.niburnrri口日峰亦设着端益1Set Method GatnSet Instrument Defaultgm设置仪器出江增益6.2 仪器方法建立与调用6.2.1 新建方法点击初始界面的Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，点击下方的New（新建）按钮，进入方法编辑界面。在Type（类型）选项卡下，MethodType（方法类型）选择DataCollectOnly（仅数据采集），Y-AxisUnits（纵坐标轴）选择Transmittance（透光率），其余选项不变。MicroLabUser:OCQCMucche
6、ng1)StatusricTypehsUwnerfCosUhtlFneidsRepoTSMrwdTypeCMaCdliOnly便依州Xtl.方法类郎Owe*forCl.wiRiorto桶票J5n速GoNectnew口瓯MdonmqElampte加工杆曲曲术fJ.新力背景0&ackgrwndValidbmehmri120甘聿此拿 Show Fire- Srnp*fl Abpnmeni Check Mgnmvni Tesi .Spectrum Max.O Show SamcAng Comuty CheckY-AD5LJrrtsTrn5rranariceY他小1。Ctamv*VvalueMirwnu
7、rYThrfrshciia，岫fj1小旭主页保存另存为签名方法HomeJgAt.E=：国Methods在Instrument（仪器）选项卡下，根据样品要求，设置SpectralRange（cm-1）（光谱范围），设置BackgroundScans（背景扫描）次数和SampleScans（样品扫描）次数，设置Resolution（cm-1）（分辨率），其余保持不变。在Reports（报告）选项卡下，根据需要将AvailableReportTemplates可选报告模板）下的报告模板添加（Add）至SelectedReportTemplates选择报告模板），在ResultsFolder（结果文件
8、夹）处选择报告要保存的数据库及文件夹。点击Save AS （另存为）保存至相应的数据库及文件夹Activate方法保存完毕后，回到以下界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的（激活），完成仪器方法设置。6.2.2 选择方法点击初始界面的Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的Activate（激活），完成仪器方法设置。6.3 样品处理及分析6.3.1 样品处理6.3.1.1 固体样品（压片法）?将样品与干燥的澳化钾粉末按照1：100200的比例混合，研磨均匀?将研磨均匀的粉末装入压片模具中?将压片模具至于压片机上，调节压力至1.51.75ton,保持
9、15s左右?将压好的KBr片放在固定支架上?同法制备空白薄片注意事项：1.单一组分样品纯度应大于98%。2 .除另有规定外，样品应在制样前，按照药品质量标准中各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若未规定干燥失重，则根据样品性质，选择合适的干燥方法。3 .样品浓度应适中,一般要保证样品红外光谱最强吸收峰的透光率应在5%20%之间4 .供试品研磨应适度，通常以粒度25叩为宜。6.3.1.2液体样品（涂片法）将黏度大的样品涂在一片空白澳化钾片上进行测定，不必夹片。6.3.2样品分析点击初始界面的Start（开始）按钮，根据仪器提示放入空白样品薄片，点击Next（下一步），开始扫描空白样品作为背景。#W
10、M空白样品扫描结束后，根据提示放入供试品薄片，点击Next,开始扫描供试品并输入供试品名称MkiroLab8i Ch AC powerUser:agkrtSjhjkMelhcdphrzimPrsfMFB- 50inH扫描结束后，点击Next查看样品图谱，再点击DataHanding（数据处理），进入数据处理界面MicroLabCwl-gnlI I I q I I I i i i i iri i j i i i i ii i n i i41 M3*3m 25co稣% 3谓受winrtM （inn-IiUser.anientMhod;iptirsni上点此按钮,可进行数据处理点击Report（报告
11、）按钮，生成相应的样品报告MicroLab8OnRCpoweUser:agiientSumsM#ttxxi;phrim做ictmIISamp*eDNei付plmiCcwtwIiFihrareCiPnjramJlKWnflhkE曲如te忖0rleMH2052331.201其12加，（&必西MeUMxlKameptfan浦加进标准道库-*Wt报*丁二!FTT触期返回完成RWMLOfynLipCrtb*DW6.4其他功能6.4.1定性标峰在谱图视图界面，鼠标在谱图区域右击，在下拉菜单中选择PickPeaks（寻峰），按住鼠标左键吗，在想要标峰的区域拖动鼠标，松开鼠标即完成标峰。Current Sam
12、pleSa rr pieI I I II I I I I MQQ5WU5Q00T |I I I I iwp改 mV/avenuimbsr Ici 1|1COD6.4.2 查看谱图在初始页面中，鼠标点击PreviousResults（以前的结果），选择数据库及文件夹，选择文件，点击Edit（编辑）按钮，进入谱图编辑界面。之后操作同“5.3.2样品分析”项下操作。6.4.3 MicroLabLite软件此软件提供了离线编辑方法、查看数据等功能。建立方法过程及谱图处理与MicroLabPC软件相似。7维护保养7.1 日常保养?保持环境温度和湿度在要求范围内。?仪器使用完后，将各个部件清理干净并放置在
13、干燥器内保存。7.2 维护?每次使用前要对仪器进行波数准确度和重复性进行校验，符合要求才能进行样品检测。若不符合要求，则联系厂家进行维修。?定期对仪器进行全面校验，校验周期为1年。附：样品检测前校验要求及方法1 接受标准：1.1 波数示差在3027cm-1，2851cm-1处的波数示值误差为5cm-1在1601cm11028cm-1,907cm-1处的波数示值误差为cm-11.2 分辨率在31102850cm-1能分辨7个峰2850cm-1到2870cm-1分辨深度不小于18%1583cm-1与1589cm-1之间的分辨深度不小于12%2 方法FTIR扫描范围为4000400cm-1，分辨率为4.0cm-1常用扫描速度，扫描次数为16。待FTIR稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯薄膜，测量3027cm-1，2850cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按照下式计算?V=?i-V式中，？v为波数示值误差，cm-1分为第i峰值波数测量平均值，cm-1?为第i峰值波数标准值，cm-1附件AttachmentCray630FTIR光谱仪样品检测前校验记录R-SOP-MQC-120-01-01历史History修订号生效日期修订内容011.新建义件
