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1、作者：shinejesseCID英文是collision induced dissociation碰撞诱导解离。通常在真空接 口处调节电压发生CID现象，一般是去除溶剂，如果电压增大，也会产生碎片离 子。这是一级质谱的原理。CAD collision-activated dissociation碰撞活化 解离。做二级质谱时，应该是发生在Q2处吧，选择的母离子的进入Q2后碰撞 活化产生子离子，这个过程称为CAD。我们用的API3200，CID指的是Q0里面的诱导碰撞的气体，CAD指的是Q3里面 的诱导碰撞气体，也就是说，API里的CID&CAD都是指氮气。还有一种叫作：源内CID在串联质谱还不普
2、及的三年前，很多人夸大单级质谱的作用，比如：单级四极杆、 LC-TOF、MALDI-TOF，说，液质你不是只看到分子离子峰么？你不是需要更多的 碎片信息么？这里，我就可以做CID （其实是源内CID），给你想要的碎片。然 后，他就拿一张标样的图，给你show 一下，显示低电压时是分子离子峰，提高 skimmer或orifice电压后，就可以得到碎片峰。后来，人们在真正实验中，认识到我们其实不是在做标样，液质的基质干扰和溶 剂本底干扰很大，如果不分离出要的离子，直接作CID，会给出一系列不能解释 的峰。所以，现在大家都喜欢LCMSMS 了。在串联四极杆中，源内CID指在离子源内加一定的电压（So
3、urce CID），对化合 物的离子化进行优化，可减弱溶剂加合离子的影响。对于Thermo的TSQ仪器，Source CID建议设置在8-12之间，此外加不加Source CID对信号影响应在20%左右，否则可能是仪器出现问题的征兆。源内CID不能取代LC-MS-MS （即真正的CID或CAD）作者：exw这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？ ？我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区 别啊？作者：shinejesseQUOTE:Original
4、ly posted by exw at 2009-9-6 11:22:这位同学，你们的API3200有Q0, Q1, Q2, Q3这么多Q啊？ ？ 我们的API4000这么只有Q1, Q2, Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别.Q0是离子束在进入四级杆前的一个六级杆装置，相当于离子透镜。源内CID就 是在离子源处的离子隔离法处，若电压高可以使得离子片段化。时可以调节的作者：yuzhanQUOTE:Originally posted by exw at 2009-9-6 11:22:这位同学，你们的API32
5、00有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？ ？ 我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区 别.PSD 一般指post source decay （源后分解），一般都只在MALDI-TOF上实现， 你们讨论的是QqQ吧。PSD不会在QqQ上实现的。PSD 一般是指经过MALDI的解 析与离子化后，会产生高内能的离子，这时与内能极低的气体（空气或氮气）碰 撞后，导致的分解。虽然看起来与In-source CID很像（无法选择特定离子，都 属于低能碰撞分解范围），但是实现的机理是不同
6、的。QqQ没有用过，LCQ之类的EST-IT MS或者是一般的ESI-TOF上都有In-source CID 功能，可能是由于专利或商标的原因，名称不尽相同，但是道理都是一样的。就 是在离子刚刚产生后，在通过第一个Orifice时，加入一个低电压（几十到几百 左右，不同仪器不一样，我的是ESI-TOF，最高在250V），使离子发生碰撞。产 生碰撞的位置距离源很近或属于源的一部分，气压比较高。有时候不止一个 Orifice，我的仪器就有两个Orifice可以调节。对于ESI来说，In-source CID 可以去除cluster离子的产生，对于提高多肽或蛋白的单电荷离子的强度也有帮 助。个人理解
7、，有不正确的地方请指出，一起提高。作者：shinejesseQUOTE:Originally posted by yuzhan at 2009-9-6 15:34:PSD 一般指post source decay （源后分解），一般都只在MALDI-TOF上实现，你们讨论的是QqQ吧。PSD不会在QqQ上实现的。PSD 一般是指经过MALDI的解 析与离子化后，会产生高内能的离子，这时与内能极低的气体（空气.但是in-source你说是为了不让离子束cluster，这点我不太清楚了，因为我使 用的LC-MS-MS是四级杆的，离子化后的去向就是产生具有一点几何形状和能量 的离子束，然后会有clu
8、ster过程，再离子气相化进入sample cone的，我不知 道cluster后进入还是先离子化后cluster进入，貌似有点不理解了。作者：yuzhanQUOTE:Originally posted by shinejesse at 2009-9-6 16:07:但是in-source你说是为了不让离子束cluster，这点我不太清楚了，因为我使 用的LC-MS-MS是四级杆的，离子化后的去向就是产生具有一点几何形状和能量 的离子束，然后会有cluster过程，再离子气相化进入sample .抱歉，没十分看懂你的帖子。先问几个问题。“离子束”是什么？ ion beam？“一点几何形状和能量
9、”是什么？什么样的几何形状？我从没看到过描述过离 子几何形状的，可否详细说明？我所指的是ESI源，如果你的仪器是传统的EI或CI的话，我就不知道了，因为 没有用过。毫无疑问cluster是在电喷雾过程中产生的，产生的单独的离子一般不会在结合 成cluster 了，注意是在一般情况下，不排除在极特殊条件下。道理很简单，两 个离子如果可以结合成cluster的话，它们之间的距离应该在它们van der waal 半径之和这个级别，那么通过简单的计算就能知道，这两个离子之间的斥力将会 有多么的巨大。作者：shinejesseQUOTE:Originally posted by yuzhan at 2
10、009-9-6 16:27:抱歉，没十分看懂你的帖子。先问几个问题。“离子束”是什么？ ion beam？“一点几何形状和能量”是什么？什么样的几何形状？我从没看到过描述过离子几何形状的，可否详细说明？我所指的是ESI源.离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光 学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分 析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据 被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。我想离子束应该是指样品分子离子化后在运行中的一种形态描述。cluster过程是ESI离子化样品为气相离子后
11、，当进入一级真空时，会膨胀，而 蒸气在膨胀时会冷却，可能导致在被分析物离子上的溶剂冻结从而生成各种质量 数的cluster离子。我就纳闷了，难道溶剂也进入一级真空了，不是气相离子进入取样锥孔区也就是 一级真空吗？此时溶剂应该蒸发了呀。作者：yuzhanQUOTE:Originally posted by shinejesse at 2009-9-6 17:28:离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光 学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分 析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离.非常高兴遇到一个较真的人。离子源的作用
12、.分子离子峰这一段不知道出处是哪里，但是有一点可以确定的 是，离子源的作用除了电离(ionization)外，还应该具有解吸(desorption) 的功能。MALDI与ESI是最典型的代表。我个人认为，离子束这个词是对“ ion beam”的直接翻译，所以应该对应是EI 源，现在无论MALDI与ESI，用这个词来描述离子化过程都是不准确的。cluster是很常见的，你所说的是一个主要原因，另一个次要原因就是溶剂的粘 度比较大，溶剂分子间作用较强，换成甲醇之后就会减少很多。除了 ESI之外， APCI也可以发现，最常见的水的cluster。感兴趣的话，在一个潮湿的天气下， 将你们的源拆掉，在s
13、ampling cone前放一个金属丝，通上3.0kv左右的直流电， 就会看到水的cluster。溶剂进入真空是正常的，但是中性是不会被检测到的。感兴趣的话，可以将你们 仪器的源拆掉，改为大气压下开放的ESI，使ESI直接对着sampling cone喷， 也会检测到信号。BTW： ESI的emitter与sampling cone成90度时效果更好， micromass的z-spray就是这样的，但是你们的仪器是thermo的吧？ thermo 一 般都是正对着sampling cone喷。作者：wjlccQUOTE:Originally posted by yuzhan at 2009-9
14、-6 18:14:非常高兴遇到一个较真的人。离子源的作用.分子离子峰这一段不知道出处是哪里，但是有一点可以确定的 是，离子源的作用除了电离(ionization)外，还应该具有解吸(desorption) 的功能。MALDI与ESI是最典.我不太理解ESI的解析功能是怎么实现的，DESI有很明确的解析功能我是知道 的，还请您详细解答下，谢谢！作者：yuzhanQUOTE:Originally posted by wjlcc at 2009-9-7 09:30:我不太理解ESI的解析功能是怎么实现的，DESI有很明确的解析功能我是知道 的，还请您详细解答下，谢谢！喷雾的过程不就是在解吸吗。串联质
15、谱如何定量串联质谱定量时，是当前面发生的碎片峰（子离子）定量，但是这一子离子是由母离子在碰撞室 发生的特征性碎片,所以用MRM定量灵敏度会比用SIM定量好很多.树立办法的步骤是:用一定溶度的规范品溶液（1-10 ug/mL）Tune化合物的一级质谱条件，找到 母离子的最佳质谱条件，然后对母离子停止打碎,优化碰撞能量，失掉其特征性的子离子.最初 应用该质谱条件和该母离子- 子离子对停止定量.API和ABI如何区别但API也是Atmosphere Pressure Ionization （大气压电离，包括ESI,APCI和最新的大气压光电离 APPI）的简称,API是LCMS的关键，由于这一技术最开端是ABI公司创造的，所以ABI的LCMS和 LCMSMS都以API命名,罕见的型号有API2000,API3000,API4000.您问的API也能够是指这个.Q-Tof中的Q是什么意思Q就是指的四极杆,TOF是指的飞行工夫.QQQ是三重四极杆.两者是四极杆-飞行工夫的串联 普通的四极杆串联都是三重四极杆的空间串联，至于地道的二重四极杆没有听说过，但是 QQ-TOF有没有就不是很清楚质量偏向怎样办不晓得你用的是哪个厂家的仪器，应该每个厂家都会随机带有校正液.质谱的质量数偏了，阐明你的仪器该校正了，普通3个月就要校一次机.做样前-反省氮气,活动相，质谱仪的真空度，毛细管温度，1最好不必直
