《肉桂油的提取与理化性质的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《肉桂油的提取与理化性质的测定（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、肉桂油的提取及理化性质的测定摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。进而研究肉桂油在各领域的应用。关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。Abstract: This paper carries out a study on the process of the distillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this
2、 paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.The main words ： oil of cassia, refine ， physicochemical property,wet distillation.1.1：引言 肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药 物以及作为深加工的原料。天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂 醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的
3、十几分之一。然 而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安 全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强 烈偏爱。水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将 桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷 却，油水分离，从而获得肉桂油。因此，肉桂油提取新技术 的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工 艺及理化性质的测定。1.2：实验原理植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大 部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其 他的分离方法还有萃取法和榨取法。肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。其结构式为：反3苯基丙烯醛肉桂醛沸点为25
4、21，略带浅黄色油状液体，难溶于水，易溶于苯、 丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧 化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气 蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。利用肉桂醛 具有双键和醛基，可以发生加成和氧化反应等，来进行肉桂醛官能团 的定性。1.3：实验仪器及用品（1）仪器圆底烧瓶（50ml、500ml），量筒（100ml），分液漏斗 （150ml），烧杯，锥形瓶（50ml），展开缸，毛细管，硅胶 板两块（2cmX10cm）,研钵，粉碎机，水蒸气蒸馏装置，电 磁搅拌器。（2）用品桂皮粉 45g, CH2C12, CC14,无水 Na
5、2S04, CH30H,2.4 二硝基苯肼，浓 H2SO4，CH3COOC2H4，3%Br-CCl4 溶液，0.5%KMnO4 溶 液，5%AgNO3 溶液，10%NaOH 溶液，NH3 H2O，液体石蜡，5%HN03 溶液，石油醚（90120C），肉桂醛，沸石。1.4：实验步骤（1）肉桂油提取1.4.1干燥:将肉桂树皮洗净，在干燥通风的地方阴干。1.4.2粉碎:将干燥后的肉桂皮，用粉碎机粉碎，并过80 目的筛，肉桂皮粉在80目有较高的提取率。1.4.3 安装水蒸气整流装置：水蒸气蒸馏装置主要由水 蒸气发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接收部分组成。水蒸气 发生器盛水量不超过容器的3/4，瓶口配双孔
6、软木塞，一孔 插入长约lm、径约57mm的玻璃管作为安全管，以调节水蒸 气发生器的压力;另一孔插入径约 810mm 的水蒸气导出管 （900弯管），导出管与一个T形管相连，T形管的支管套一 短橡皮管，并用止水夹夹住。1.4.4：装样蒸馏：将45g桂皮粉装入500ml长劲圆底蒸馏 烧瓶中，并将磁力搅拌器的磁子放入，磁力搅拌器放在圆底 烧瓶底作为蒸馏部分（长颈蒸馏瓶中的液体不得超过容量的 1/3，以防溅起的液体进入馏出液导出管）。将水蒸气发生器 与蒸馏部分相连，馏出液导出管与冷凝器相连，蒸馏速度一 般控制在每秒2一3滴，尾接管处接锥形瓶，收集粗产品。（2）萃取与浓缩将流出液转移到分液漏斗中，按1:
7、1的比例用CH2C21分两 次萃取，弃去上层的H20层，CH2Cl2层移至锥形瓶中，加少 量无水Na2S04干燥30min。分离出溶液，用水浴加热蒸去大 量的溶剂，将浓缩液移入已称量的干燥试管中，继续在水浴 上蒸发至完全除去CH2Cl2为止，然后收集产品。1.5产品指标及分析检测【1】产品质量指标 外观指标：淡黄色至红棕色液体，具有中国肉桂油的特香气。技 术指标（GB119581989）见表 1.51。表1.51 肉桂油技术指标指标项目指标指标项目指标总醛量/%三80折射率1.60001.6140酸值W15.0醇中溶解度/70%1ml试样全溶于3ml重金属含量/%W0.001相对密度1.052
8、1.0702】分析检测肉桂油的性质检验（1）羰基的鉴定 取一支试管,加入1 mL 2，4二硝基苯肼溶液,不断振荡下，逐滴加入肉桂皮水蒸汽蒸馏液，直至 橙红色沉淀生成为止。写出反应方程式。2)醛基的鉴定 在一支洁净的试管中，加入 1 mL 5AgN溶液和1滴10%NaOH溶液，立即生成棕色沉淀，不振荡 下，逐滴加入浓NHHO,直至沉淀恰好溶解为止。32在制得的上述溶液中加入23滴肉桂皮水蒸汽蒸馏液， 振荡后在水浴中加热，观察银镜的生成并写出反应方程 式。(3)双键的鉴定 取一支试管，加入34 mL肉桂皮水蒸汽蒸馏液和1 mL CCl溶液，剧烈震荡后静止。待分为两层4后，用吸管小心的吸取上层的水层
9、，然后在CCl层中加4入23滴Br -CCl溶液，振荡后放置，观察溶液的颜色24变化。写出反应方程式。(4)双键及醛基的鉴定 取一支试管，加入34 mL肉桂皮水蒸汽蒸馏液，逐滴加入45滴0.5% KMnO溶液边加4边振荡试管，并注意观察溶液的变化。在水浴中稍微温热，观察棕黑色沉淀的生成。写出反应方程式。1.6：实验现象实验 容实验现象方程式羰基 的鉴 定橙红色沉淀C6H5C_CHCHO + O2/ NHNH2 NO2O2Nh=chCM=CHC6H5醛基 的鉴 定银镜C6H5CH-CHCHO + Ag(NH3)2+ C6H5CHCHCOO + Ag|双键 的鉴 定红棕色褪去C6H5CHCHCHO
10、+ B C6H5CHBrCHBrCH双键 及醛 基的 鉴定棕黑色沉淀C6H5CffCHCHO+ KMnO4 C6H5CHCHCOO + MnO2|1.7：注意事项（1）CH2Cl2 毒性较大，应避免吸入体。蒸发溶剂也可通过普通蒸 馏装置进行。（2）蒸馏时，蒸馏烧瓶的水不能超过烧瓶容量的 1/3，水过多的 话，待水沸腾时，会把部分桂皮粉冲出支管，导致产品部纯。（3）肉桂醛（反3苯基丙烯醛）易被空气中的氧慢慢氧化成肉 桂酸，因此，不易长期放置。1.8：其他应用1.8.1 医药方面（1）可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸心可定 （化学名 称为N-（3,3）-二苯基丙基-2-17甲基苯乙胺乳酸盐）和痛
11、平 （双苯克冠胺,PF-26）。（ 2 ）可用于合成氯苯氨丁酸和肉桂哌嗪 ,前者用作脊椎骨骼 松弛和镇痉剂,后者用于脑血栓、脑动脉硬化、冠状动脉硬 化病症。(3) 肉桂酸是合成L-苯丙氨酸的前提物质丄-苯丙氨酸在医 药行业主要用于氨基酸制剂和氨基酸类药物,如抗肿瘤药物 对氟苯丙氨酸等。其中这两种抗肿瘤药物市场十分紧俏 ,预 计今后发展前景光明。(4) 大学医学院实验发现,肉桂酸是人肺腺癌细胞有效的抑 制剂,在抗癌方面具有极大的潜在应用价值 ,有增加血白细 胞含量、抗放射,还有抗肿瘤、肺瘤、肺结核作用。(5) 可直接添加或复配制造局部麻醉剂、杀菌剂、止血药,并 具有抗疲劳的功效;具有较好的抗菌及
12、杀毛滴虫的功效 ,对 于创伤的愈合有一定的疗效,可用于创可贴之类的外用药中; 有安眠及给心脏供给充足的血液以达到安身养心的功效 ;抗 血小板聚集;促进新代,抗肠炎,具有消炎作用;可直接用作 兴奋剂,具有很好的功效。1.8.2 香精香料(1) 调制苹果、樱桃香料,可作为苹果香精、樱桃香精、水果 香精、花香香精调和使用。(2) 可作为芳香混合物,用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆 品中。(3) 有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用 ,对紫外线有一定的隔 绝作用,能使褐斑变浅、甚至消失,是高级防晒霜中必不可少 的成分之一。(4) 肉桂酸本身就是一种香料,具有很好的保香作用,通常作 为配香原料,可使主香料的香气
13、更加清香挥发。肉桂酸的各 种酯(如甲、乙、丙、丁等)都可用作定香剂,用于饮料、冷 饮、糖果、酒类等食品。肉桂酸正丙酯又称B -苯基丙烯酸 正丙酯,具有特殊的桃杏、酒样香味,广泛应用于食品、烟草 化妆品、肥皂的调香剂中,是一种有待开发的香料。一般是 采用肉桂酸与正丙醇在浓硫酸或盐酸催化下进行酯化反应。 肉桂酸苄酯是一种具有弱芳香、花香等香气的香料,主要用 于配制龙涎香。工业上主要采用肉桂酸钠与氯化苄在乙二胺 作用下,发生亲核取代反应生产肉桂酸苄酯。1.8.3 食品添加剂(1) 肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。L-苯丙氨酸是重 要的食品添加剂甜味剂阿斯巴甜(Aspartame)的主要原料。目前
14、阿斯巴甜已在 100多个国家和地区获准使用,应 用于6 000多种饮料、食品和医药等产品中,是一种高效、 安全、营养型甜味剂,近年来发展迅猛。目前国际市场阿斯 巴甜需求量以年均 15%20%速度增长,远远高于其他人工甜 味剂年均5%的速度。我国阿斯巴甜生产与应用刚刚起步,但 发展潜力巨大。(2) 肉桂酸还是辣椒素合成酶的一个组成部分肉桂 酸水解酶,可以利用转基因培育高产辣椒素含量的辣椒优良 品种,必将大大提高辣椒品质,从而有力推动辣椒产业化发 展。(3) 利用肉桂酸的防霉防腐杀菌作用,可应用于粮食、蔬菜、 水果的保鲜和防腐。(4) 还可用在葡萄酒中,使其色泽光鲜。(6) 肉桂酸具有很强的促进兴
15、奋作用 ,可广泛直接添加于食 品中。1.8.4 其他领域(1)农业化学品:可用作植物生长调节剂、杀菌剂、果品和蔬 菜的防腐剂、杀虫剂及除草剂。肉桂酸衍生物 3,3-二甲基甲 酯具有杀菌活性，其中顺式(cis)异构体在日本作为农药使 用，反式几乎没有活性。SheLl公司在此基础上，成功地开发 出杀菌剂烯酰吗啉 ，同样顺式有活性 ，但顺反异构体在光照 射下可以相互转化，总有效体为 80%。烯酰吗啉和氟吗啉都属 于肉桂酸衍生物，在20世纪90年代，化工研究院长令用氟原 子取代烯酰吗啉分子中苯环上的氯原子 ，发现了治疗活性明 显优于烯酰吗啉的新杀菌剂氟烯酰吗啉 ，其顺、反异构体均 有生物活性。这是我国自己创制并获得中国和美国发明专利 的农用杀菌剂。现在列为全国”十五”攻关项目，将实现200 t/a 的生产规模。(2) 合成感光树脂:以肉桂酸为原料，可以合成负片型感光树 脂，如聚乙烯醇肉桂酸酯、聚氧化乙烯肉桂酸乙酯(OSR)和侧 基为肉桂酸酯的环氧树脂。其中OSR是一种感光度、耐热性、 金属黏接性、抗氢氟酸性都很好的光刻胶。(3) 电镀工业:可直接用于镍、铜、锌的电镀作业,作为缓蚀 剂。(4) 塑料工业:用作PVC的热稳定剂，多氨基甲酸酯的交联剂 和己酰胺的
