西归中砷汞镉铅含量的测定

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1、西归中砷汞镉铅含量的测定10-08-22 16:19:00 编辑:studa20作者:周萍,王成军,杨【摘要】目的测定西归中As, Hg, Cd, Pb的含量。方法用原子荧光光谱法测重金属含量。结果西归中 As,Hg, Cd, Pb含量分别为0.420 4,0.003 5,0.026 4 , 0.332 6 (mg/kg),对于所测元素标准曲线的相关系数r 0.9993,加标回收率为101.0 %104.0%, RS氐3.1%。结论西归中重金属含量均未 超标,该方法快速、简便、准确且灵敏度高。【关键词】西归;重金属;原子荧光光谱法西归是伞形科属植物西藏凹乳芹 Vicatia thibetica

2、 de Boiss. 的干燥根1,主要分布于云南西北部、四川西部及西藏等地。在滇西北及川西民间以 西归作中药当归的代用品,称为西归(大理),独脚当归(弥康)2。西归在大理白族自治州鹤庆县的白族民间中已有百余年的使用历史,常被作为滋补 菜蔬食用;具有补血、补气、调经等功效,用于面色萎黄,眩晕心悸,血虚所 致的月经不调、痛经等症3。重金属是目前公认的对人体有害的微量元素, 中药中重金属的含量问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一。 对西归重金属的研究未见文献报道,故实验对西归中的As, Hg, Cd, Pb进行了测定分析,有利于更好地利用西归资源。1 仪器与材料1.1 仪器AFS-310

3、0原子荧光光度计(北京科创海光仪器公司);砷、汞、铅和镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院);EH35B型电热板(北京莱伯 泰科仪有限公司);FA1004 -53423电子天平(上海天平仪器厂)。1.2 材料西归购自云南省鹤庆县马厂乡,粉碎后过40目筛备用;铅、镉、砷、汞的单元素标准储备液(1.000g/L)(国家环境保护总局标准样品研究 院)。试剂除硫脲、抗坏血酸、硝酸、高氯酸及盐酸为优级纯外,其余均为分 析纯;实验用水均为去离子蒸馏水。1.3 测定条件仪器条件:光电倍增管负高压 230 V (As , Pb, Hg), 280V (Cd); 原子化器高度 8 mm (As, Pb, Hg,

4、Cd );灯电流 60 mA(Cd), 45 mA (As, Pb), 20 mA ( Hg);载气流量 400 ml/min ;屏蔽气流量 800 ml/min。测 量条件:读数时间:15 s ;延迟时间:1 s ;重复次数:1;测量方法:标准曲 线法;读数方式:峰面积。2 方法与结果2.1供试品溶液的制备精密称取样品约 2 g于250 ml烧杯中,加入15ml (1+4)高氯酸+硝酸的混合液,于电热板上消化。直至烧杯中黄烟冒尽,溶 液清亮,加入少量高纯水赶酸,至白烟冒尽。样品前处理:砷参照GB/T5009.11-2003 ,汞参照 GB/T5009.17-2003 ,铅参照 GB/T5009.12-2003 ,铬 参照 GB/T5009.15-2003 ,同法做两份试剂空白。2.2 标准曲线的绘制2.2.1 As标准曲线取1.000 mg/L的As标准工作液0.00, 0.50, 1.00, 2.00, 5.00 ml于50 ml量瓶中,分别加入10 ml (5%坏血酸+5%硫尿)的混 合液,用4 mol/L的HCI定容,摇匀测定。以荧光强度(IF )为纵坐标,浓度(C)为横坐标绘制标准曲线,得回归方程IF=16.950C+33.767,r=0.999 3,线性范围:0100卩g/L O

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