《第2节发射光谱分析装置与仪器.》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第2节发射光谱分析装置与仪器.（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、一、仪器类型与流程types and process of AES原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光 谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱 仪、摄谱仪等；原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光、检测；12:32:41二、火焰光度计flame spectrometer利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该 仪器通常采川滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又 称火焰光度计。常用于碱金属、钙等谱线简单的儿种元素 的测定，在硅酸盐、血 浆等样品的分析中应用 较多。对钠、钾测定困 难，仪器的选择性差。三、光谱仪（摄谱仪）spectrophotometer将原
2、子发射山的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法;按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪;12:32:411. 摄谱仪光路图WSP-1型平面光栅摄谱仪光路示意图/.狭缝2.平面反射镜3.准直镜4.光欄 5.成像物镜6.感光板 7.二次衍射反射镜 8.光柵转台2. 摄谱仪的观察装置（1）光谱投影仪（映谱仪），光谱定性分 析时将光谱图放大，放大 20倍。（2）测微光度计（黑度计）；定量分析时 ，测定接受到的光谱线强 度；光线越强，感光板上 谱线越黑。5=ig（i/n=ig（/（/）光谱投形仪光路图1. 光源2. 球面反射镜3. 聚光镜3聚光镜组4尢渐底板5. 透镜6
3、. 投形物蚀組7. 梭镜8. 调节透悽9. 平血反射镜10反射镜”.陽热玻璃22投形屏12:32:41四、电弧和电火花发射光谱仪arc and electric spark emission spectrometer光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源；1直流电弧直流电作为激发能源，电压15038OV,电流530A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极（下电极）的凹槽内；使分析间隙的两电极接触或用导休接触两电极，通电，电电弧或火花发射测凰的越本部件极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距46mm；发射光谱的产生电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产 生高热，试样蒸发并原子化，电子与
4、原子碰撞电离出正离子 冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到 激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。弧焰温度：40007000 K可使约70多种元素激发；特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析；缺点：弧光不稳，再现性差；不适合定量分析。12:32:412.低压交流电弧工作电压：110220 Vo采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一 次，保持电弧不灭；交流电弧发生器图工作原理（1）接通电源，由变压器 1升压至2.53kV,电容器G 充电；达到一定值时，放电盘G击穿；G|C|厶构成振荡回 路，产生咼频振荡；（2）振荡电压经$的次级线圈升压到10kV,通过电容器 G将电极
5、间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；（3）当G被击穿时，电源的低 压部分沿着已造成的电离气体通道 ,通过G进行电弧放电；（4）在放电的短暂瞬间，电压 降低直至电弧熄火，在下半周高频 再次点燃，重复进行；12:32:41特点:（1）电弧温度高，激发能力强；（2）电极温度稍低，蒸发能力稍低；（3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。交流电弧发生器图3高压火花(1)交流电压经变压器厂后，产生1025kV的高压，然后 通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电 感L向G放电，产生振荡性的火花放电;高压火花发生辭E电源 尺一可变电阻 T升压变压器 D 扼流圈C-可变电容乙一可变电感
6、G分析间隙G2-断续控制间隙M-同步电机带动的断续器(2)转动续断器M, 2, 3为鹄 电极，每转动180度，对接一次， 转动频率(50转/s),接通100次/s, 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次；12:32:41高压火花的特点:(1) 放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强， 某些难激发元素可被激发，且多为离子线；(2) 放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适 于低熔点金属与合金的分析；E电舅 可变电31 T-/FfEHB Q尢直欄 C一可变电幡L-呵夏电必G分析问氐6,矶一斷缜捡刮滋M-M1步电机帘功的斷续H(3) 稳定性好，重现性好，适用定量分析；(1) 灵敏度较差，但可做较高含量 的分析；(2) 噪音较大；12:32:41
