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1、富马酸检验操作规程1目的：建立富马酸检验操作规程。2适用范围：适用于富马酸的检验操作。3职责：检验人员对本规程的实施负责。4规程：4.1编制依据：中国药典2010年版二部P1239。4.2质量指标：见富马酸质量标准。4.3仪器与用具：水浴锅、电子天平、高效液相色谱仪、 马弗炉、烘箱。4.4试药与试液：氨水、醋酸、漠试液、硫酸铜毗啶。4.5操作方法4.5.1性状：本品应为白色颗粒或结晶性粉末，无嗅。本品在乙醇中溶解，在水或乙醚中微溶，在三氯甲烷中极微溶 解。4.5.2鉴别4.5.2.1化学反应：取本品约0.5g，加水10ml，加热煮 沸，在热溶液中加漠试液数滴，漠试液的颜色即消褪。4.5.2.2
2、化学反应：取本品约10mg，加水25ml溶解， 加硫酸铜毗啶溶液1ml取硫酸铜溶液（15） 20ml ,加毗啶 8ml，混合即得振摇，放置1分钟，蓝色溶液中即生成沉淀。4.5.3检查4.5.3.1马来酸：取本品适量，精密称定，加流动相溶解 并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶 液；另取马来酸对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀 释制成每1ml中约含1g的溶液，作为对照品溶液。另分别 取富马酸与马来酸对照品适量，加流动相溶解稀释制成每1ml中分别含富马酸与马来酸为10g与5g的系统适用性试 验溶液。照高效液相色谱法检验操作规程试验。用磺酸 基阳离子交换树脂为填充剂，以0.
3、0025mol/L硫酸溶液为流 动相，检测波长为210nm。取系统适用性试验溶液5l注入 液相色谱仪，记录色谱图，马来酸峰与富马酸峰的分离度应 大于2.5。取对照溶液5l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度， 使马来酸色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试 品溶液与对照溶液各5l，分别注入液相色谱仪，供试品溶液 的色谱图中如有与马来酸峰保留时间一致的峰，按外标法以 峰面积计算，其含量不得过0.1%。4.5.3.2水分：取本品，照水分检验操作规程第一法 检验，含水分不得过0.5%。4.5.3.3炽灼残渣：取本品1.0g，照炽灼残渣检查操作 规程检验，遗留残渣不得过0.1%。4.5.3.4重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金 属检查操作规程第二法检查，含重金属不得过百万分之十。4.5.4含量测定 取本品约1.0g精密称定加甲醇50ml， 在热水浴中缓缓加热使溶解，放冷，加酚酞指示液数滴，用 氢氧化钠滴定液(05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白 试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )相当于 29.02mg 的 C4H4O4。按无水物计算，含C4H4O4不得少于99.0%。4.5.5微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验， 结果应符合规定。4.6结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有项不符合上述范围，则判为不符合规定。富马酸批检验记录见附件1。
