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1、化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级：2010级材料化学姓名：一、预习部分日期：2012年9月20日学号:同组人：压电陶瓷材料是一种能够将机械能和电能互相转换的功能 陶瓷材料。属于无机非金属材料，是一种具有压电效应的材料。所谓压电效应是指某些介质在力的作用下，产生形变，引起 介质表面带电，这是正压电效应。反之，施加激励电场，介质将 产生机械变形，称逆压电效应。这种奇妙的效应已经被科学家应 用在与人们生活密切相关的许多领域，以实现能量转换、传感、 驱动、频率控制等功能。在能量转换方面，利用压电陶瓷将机械能转换成电能的特 性，可以制造出压电点火器、移动X光电源、炮
2、弹引爆装置。电子打火机中就有压电陶瓷制作的火石，打火次数可在100万次 以上。用压电陶瓷把电能转换成超声振动，可以用来探寻水下鱼 群的位置和形状，对金属进行无损探伤，以及超声清洗、超声医 疗，还可以做成各种超声切割器、焊接装置及烙铁，对塑料甚至 金属进行加工。压电陶瓷具有敏感的特性，可以将极其微弱的机械振动转换 成电信号，可用于声纳系统、气象探测、遥测环境保护、家用电 器等。地震是毁灭性的灾害，而且震源始于地壳深处，以前很难 预测，使人类陷入了无计可施的尴尬境地。压电陶瓷对外力的敏 感使它甚至可以感应到十几米外飞虫拍打翅膀对空气的扰动，用 它来制作压电地震仪，能精确地测出地震强度，指示出地震的
3、方 位和距离。这不能不说是压电陶瓷的一大奇功。压电陶瓷在电场作用下产生的形变量很小，最多不超过本身 尺寸的千万分之一，别小看这微小的变化，基于这个原理制做的 精确控制机构一一压电驱动器，对于精密仪器和机械的控制、微 电子技术、生物工程等领域都是一大福音。谐振器、滤波器等频率控制装置，是决定通信设备性能的关 键器件，压电陶瓷在这方面具有明显的优越性。它频率稳定性好， 精度高及适用频率范围宽，而且体积小、不吸潮、寿命长，特别 是在多路通信设备中能提高抗干扰性，使以往的电磁设备无法望 其项背而面临着被替代的命运。我们来看一种新型自行车减震控制器，一般的减振器难以达 到平稳的效果，而这种ACX减震控制
4、器，通过使用压电材料， 首次提供了连续可变的减震功能。一个传感器以每秒50次的速 率监测冲击活塞的运动，如果活塞快速动作，一般是由于行驶在 不平地面而造成的快速冲击，这时需要启动最大的减震功能；如 果活塞运动较慢，则表示路面平坦，只需动用较弱的减震功能。电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领 域方兴未艾的新兴产业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细 化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产 业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛 酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC 热敏
5、电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成 电路方面应用广泛。钛酸钡(BaTiO)是最早发现的一种具有ABO型钙钛矿晶体33结构的典型铁电体，它具有 高介电常数，低的介质损耗及铁电， 压电和正温度系数效应等优异的电学性能，被广泛应用于制备 高介陶瓷电容器，多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储 器,谐振器，超声 探测器，温控传感器等，被誉为电子陶瓷工业 的支柱.近年来，随着电子工业的发展，对陶瓷元件提出了高精 度，高可靠性，小型化的要求.为了制造高质量的陶瓷元件，关键 之一就是要实现粉末原料的超细，高纯和粒径分布均匀.研究
6、可 以制备粒径可控，粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的 方法且能够大量生产成 为了一个研究热点.钛酸顿是一种电子陶瓷材料。目前国内传统的钦酸钡的生产 方法是用BaCO和TIO按比例混合高温锻烧而制得，但此方法32BaCO和TIOZ是机械混和，混和不均匀，反应活性差;另有用TIC134和BaC1 2H O为原料，用草酸作沉淀剂的化学共沉淀法，但这种2 2方法需使用价格较高的TIC1、HCO等为原料,生产成本高;还有422 4其它一些生产方法，这些方法各有优缺点；本文使用钦白粉生产 过程中的中间产品偏钦酸为原料，经净化处理，用化学共沉淀法 生产钦酸钡。实验结果表明，制得的BaTiO粉体纯度高(
7、纯 度99%）、Ba/Ti符合要求、径小。钛酸钡的制备方法固相合成法固相合成法是制备BaTiO粉体最传统的方法，此3方法合成的BaTiO粉体存在化学组分不均匀，颗粒较粗,粒径分 3布范围广等缺点，但是近几年来对于固相法的研究依然在延续. 研究了固相法制备的机理,首次用固相法制备了中空的BaTiO颗3粒.与传统的固相法不同，他们所采用的工艺是：将粒径约为 lum的BaCO颗粒分散使其悬浮于peroxy-Ti水溶液中,通过沉3淀作用在其表面包覆一层无定形TiO.随后在700C煅烧，由于2核心区域材料的扩散远快于外层TiO的扩散，得到的产物仍然能2保持BaCO颗粒原来的形 貌，形成中空的BaTiO颗
8、粒.该结果的33取得,丰富了固相法制备的原理.沉淀法沉淀法，具有方法简单，材料成本低，设备投资少，在生产 中可以添加掺杂元素，直接制得某种配方的粉体原料，最适用于 陶瓷元件的制造。沉淀法是工业生产钛酸钡粉体较为广泛的一种 方法，也是最先商业化生产的方法。但该方法也存在一些缺点， 如难以得到粒径很小的纳米粉体，颗粒容易团聚，粒径分布宽， 需要一定的后处理，合成的粉体随着反应条件的微小变化，钛钡 比波动较大，同时很容易引入BaCO3杂质，产品质量不稳定。草酸盐共沉淀法草酸盐共沉淀法是通过化学方法制备草酸氧钛钡，经过滤, 洗涤，干燥，煅烧制得BaTiO粉体.是继固相法后使用较多的3一种制备BaTiO
9、粉体的方法。草酸盐共沉淀法是一种制备纳米3BaTiO的可行方法，通过球磨，两步法煅 烧等工艺，能制备粒径3可控的BaTiO粉体。3溶剂热法普通溶剂热法溶剂热法是指在密封压力容器中，以水（或其它液体）作为溶剂 （也可以是固相成份之一），在高温，高压的条件下制备材料的一 种方法.溶剂热法的优点：粉体晶粒发育完整,粒径很 小且分布 均匀；团聚程度很轻;可以使用较廉价的原料等.溶剂热法是低能 耗,低污染，低 投入的纳米粉体制备方法，产量也较高.但是，溶 剂热法也有一些缺点：由于溶剂热法是在高温高压条件下进行 的,对设备要求比较高；实验过程是在密封容器中进行的，反应前 驱物一旦加入到反应容器中，其制备体
10、系中各种组份之间的配 比和浓度等参数就不能改变；实验过程中不能对实验过程进行 全程观察，也不能在实验过程中对反应体系进行随机取样，以 分 析研究制备过程中体系的变化情况.近年来，溶剂热法制备 BaTiO3引起了广泛的研究兴趣，二、实验部分（一）实验目的1. 了解压电陶瓷原料钛酸钡的制备方法。2. 了解XRD的测试原理及掌握对合成产品质量进行分析。（二）实验设备和试剂电子天平、烧杯、量筒、磁力搅拌器、分液漏斗（2个）， 布氏漏斗、抽率瓶、循环水真空泵，烘箱、温度计，滤纸，pH 试纸X-衍射仪（三）实验原理TiCl4+H2OfTiOCl2+2HClTiOCl2+BaCl2+4NaOHf BaTiO
11、3 （ +4NaCl+2H2O该法的最大优点是可以直接得到结晶钛酸钡，通过控制反应PH, 可以控制产物的粒径，得到纳米级的钛酸钡。（四）实验试剂和仪器仪器：电子天平、烧杯、量筒、磁力搅拌器、分液漏斗（2个）、 布氏漏斗、抽滤瓶、烘箱、温度计、滤纸、PH试纸、循环水真 空泵、X衍射仪试剂：氢氧化钠、氯化钡、四氯化钛、聚乙二醇、冰（五）实验步骤；其流程如下;BaCbTiOCb顿钛混合滿分散剂BaTi6粉体1、各种溶液配置:BaC12取，TiC14取，钛钡混合液30ml,氢氧 化钠取4g配成30ml；2、取250ml烧杯，加50ml蒸馏水，加热到8090C，同时电 磁搅拌；3、氢氧化钠溶液和钛钡混合
12、液近等速同时加入到烧杯中，整个 过程约20min，同时保持温度在8090C，pH大于13；4、反应结束后保温陈化30min，冷却陈化2h，过滤洗涤浆料， 150C干燥40min，研磨得到粉体，以备检测。5、研磨好的粉体，用X衍射仪对样品进行物相鉴定，并在图 谱上标出晶面常数。三、实验结果分析X衍射仪的测定将研磨好的分体用X衍射仪对制备的样品进行物相测定，所得图鏗 - 舉 100-(31.56.223.69)203040506026200 -150 -50 -XRD分析：实验所得图谱与标准的钛酸钡XRD图谱基本相同。几个强 度峰的位置大致在相同的范围内，所以可知该物质为钛酸钡。但 是实验所得图谱
13、和标准图谱有微小差别，在20-30之间出现了两 处不该出现的峰，可知实验所制备的钛酸钡材料中含有一定量的 杂质，根据实验条件且碳酸钡PDF卡片对比，原料等原因探求， 基本上可以确定杂质为碳酸钡。造成含有碳酸钡杂质的原因可能是：制取NaOH溶液的时候 吸收的空气中的CO2而生成碳酸钠溶液，里面含有碳酸根和钡离2子反应生成碳酸钡杂质，所以在制取氢氧化钠溶液是最好现配现 用，以免混入碳酸根杂质。另外原因可能是反应过程中溶液的 pH没有保持在13以上。四思考题 分析产品中的杂质可能引入的途径，米取哪些措施可以减少杂质 的含量？答：本实验的杂质主要集中在碳酸钡，估计为与空气接触造成碳 酸钡生成。可能引入的途径：1.氢氧化钠溶液没有现配先用。2. 装置暴露在空气中，使用的氢氧化钠部分变质为碳酸钠等。减少 杂质含量的措施：使装置封闭，氢氧化钠现用现配，煅烧充分等。
