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1、实验十三 板式精馏塔的操作与塔效率的测定一、实验目的1熟悉板式塔的结构及精馏流程 2理论联系实际，掌握精馏塔的操作3学会精馏塔效率的测定方法二、实验原理（一）维持稳定的精馏过程连续操作的条件；（二）根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。1）总物料平衡-在精馏塔操作时，物料的总进料量应该等于总出料量，即：F 二 W + D当总物料量不平衡时，进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反出料量大于进料 量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。2）各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的条件下，应同时满足下式Fx = Dx + WxFiDiWix ,x 一定的情况下，应严格保证馏出液
2、D 和釜液 W 的采出率为：D wiD x - xW . D= w ,= 1 - F x -xF FdW如果塔顶采出率 D/F 过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能获得规 定的合格产品。（三）精馏塔应该有足够的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证 一定的分离效果，才能获得合格的产品。一般应跟据设计的回流比严格控制回流 量，回流量二RD.（四）应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常操作。 1）严重的液沫夹带现象 当塔板上的液体的一部分被上升气流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。这 是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，是对操作有害的因素
3、，使板效 率降低。液流量一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。2）严重的漏夜现象 精馏塔内，液体与气体应在塔板上有错流接触，但是当气速较小时，部分液体会 从塔板开孔处直接漏下，使气液不能充分接触。严重的漏液，将使塔板上不能积 液而无法正常操作。3）溢流液泛 因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流液泛。对一定结构的精馏塔，当 气液负荷增大，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内清液高度增加， 当降液管液面升至堰板上缘时，降液管内的液体流量为其极限通过能力，若液体 流量超过此极限值，板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破 坏塔的正常操
4、作。N全塔效率的定义为：耳=卡，一般可在全回流操作时测定。三、实验装置及流程1蒸馏塔2精馏塔3冷凝器 塔身主要参数：1. 塔釜：250x340x3mm2. 塔径：50mm3. 塔节：57x3.5mm4. 塔板结构：塔板厚度：8=1mm孔径： d0=2mm溢流管：105. 冷凝器盘管： L=2500mm6. 加热器SRY-2, 1KW、1.2KW四、实验步骤4. 回流分配器5. 贮罐与成品回收槽6. 转子流量计板间距： HT=100mm孔数： 29孔与 25 孔两种堰高： h0=10mm14x2各 1 支1. 配制约 5%酒精水溶液，由供料泵注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止。2在供料槽内配制15
5、20% （V）酒精水溶液。3. 接通电源，启动两根电加热棒（一根为常开，一根为可调节） 加热。同时打 开回流流量计。初期两根全开，当顶温升至72C左右时，应将电压控制在140V, 仔细观察精馏塔中三节可视塔节面中的板面情况，通过不断修正输入电量的大 小，使全回流操作达到正常。（参考控制条件：全回流下，控制塔釜温度在96C 左右，塔顶在78C以下，灵敏板在78.5-81.5C，釜压在2000-3000Pa,回流量 大于 50ml/min）。4. 开泵，加料控制一定流量，进行部分回流操作。5. 为了首先满足回流要求，故在回流分配器中的产品管口高于回流管管口 15mm所以调小回流进行部分回流，控制一
6、定回流比，至产品达到要求浓度。6. 控制釜底排料量，使釜液液位保持不变。 7测样品浓度。取样量以够测定为准，否则会造成操作不稳定。 8实验结束，切断电源，但冷却水需保留一定的时间，让塔内实验物料蒸汽充 分被冷凝回用。实验时应注意以下事项：1预先配制(或检查)塔釜内和料液槽内的水-酒精溶液组成。一般塔釜内溶 液组成约为5%(v),体积达到预定的标度线。料液槽内的组成为1520%。 2预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；3由于开车前塔内存在较多的不凝性气体-空气，开车以后要利用上升的塔内 蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气阀； 4进行全回流操作，建立板上稳定气液两相接触情况；
7、 5部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口； 6要随时注意釜内的压强，灵敏板的温度等操作参数的变化情况，随时加以调 节控制； 7取样必须在操作稳定时进行，最好能做到同时取样。取样数量要保证比重计 的浮起； 8操作中要使进料、出料量基本平衡，釜底残液量的调节，维持釜内液面不变 五、实验内容1全回流操作，并测定全塔效率；2. 对1520% (V)的水和酒精混合液进行分离，以达到塔顶馏出液乙醇浓度大 于93%,塔釜残液乙醇浓度小于4%,并在规定时间内完成500ml的塔顶采出量。 六、实验纪录1.全回流操作初始状态全回流操作处于正常状态时的全回流操作塔釜液 浓度V%塔釜 温度C回流量ml/min塔板 情况初始加 热功率KW灵敏板 温度C可调 电压V液层 咼度可调 电压V塔顶 温度C塔顶浓 度分析V%气液 接触加热 耗时min塔釜操 作压力Pa塔釜浓 度分析V%全塔 效率2部分回流操作（制取产品）料液浓度XfV%塔釜温度C进料位置第块板回流量ml/min进料量FL/h产品量ml/min进料温度c产品浓度XDV%加热功率KW塔釜浓度xWV%可调电压V塔板操作状态塔釜操作压力Pa板上液层高度mm塔顶温度c汽液接触状态灵敏板温度C
