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1、实验课题电导法测定表面活性剂临界胶束浓度（CMC）实验分组第一小组实验时间2016.5.19 13:40-2016.5.1 18.00实验者高蕊丽韩慧敏张秀丽张婷婷高蕊丽双亚洲杨菊转 要昕王辉韩强明王爱民赵小龙赵露张秀丽室温开始14C大气压开始85. 01kPa结束26C结束86. 20kPa一. 实验目的与要求（1）了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。（2）用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。（3）掌握电导率仪的使用方法。二. 实验仪器及药品仪器:DDS-307型电导率仪2台；电导电极2支；恒温水浴1套；500mL容量瓶4只，lOOmL 容量瓶12只。试剂:0.050mol/L十二烷基
2、硫酸钠（分析纯）；0.050mol/L十二烷基苯磺酸钠（分析纯）； 0.050mol/L十六烷基三甲基溴化铵（分析纯）；0.050mol/L十二烷基三甲基溴化铵（分析 纯）；氯化钾（分析纯），电导水。三. 实验原理1. 表面活性剂的特性及胶束形成原理。能使溶液表面张力明显降低的溶质称为表面活性剂，表面活性剂分子是由亲水性的极性 基团（通常是离子化）和憎水性的非极性基团（具有8-18个碳原子的直链烃或环烃）所组成的 有机化合物。按离子的类型可将其分为三大类：（1）阴离子型表面活性剂如羧酸盐（肥皂，C H COONa），烷基硫酸盐十二烷基硫酸钠，CH （CH）SONa,烷基磺酸17 35324盐十
3、二烷基苯磺酸钠，CH （CH ） C H SO Na等。32 11 6 53（2）阳离子型表面活性剂主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺盐酸盐叔胺盐，CH(CH) N(CH ) HCL和十二烷321132基二甲基苄基氯化铵季铵盐，C H (CH) (CHCH)NCL.12 233 26 52(3) 非离子型表面活性剂如聚乙二醇类HOCH (CH OCH ) CH OH o表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,N有可能采取两种途径:一是当它们以低浓度存在于某一体系中时，可被吸附在该体系的表面 上,采取极性基团向着水，非极性基团脱离水的表面而向着空气，形成定向排列的单分子膜, 从而使表面吉布斯自由
4、能明显降低；二是当溶液浓度增大到一定值时，表面活性剂离子或分 子不但在溶液表面聚集而形成单分子层，而且在溶液本体内部表面活性剂的非极性基团相互 靠在一起，以减少非极性基团与水的接触面积，当溶液浓度增大到一定程度时，许多表面活 性物质的分子立刻聚集成很大的基团，形成“胶束”，如图4-16所示。表面活性物质在水 中形成胶束所需要的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以 CMC表示。随着表面活性剂在溶液中浓度的增加，球形胶束还有可能变成棒形胶束，以致层状胶束，如图4-17所示。后者可用来制造液晶，它具备各向异性的性质。| (a)lb) Li一 一
5、 Mcmc图4-吗胶束形感过程示意图用川I悴砒城胶如违阳在CMC点上，由于溶液的结构改变，导致其物理和化学性质(如表面张力、电导、渗透師弋时十二烷狀硫诧钠水溶陋的物理性质和锻膛关系压、浊度、光学性质等）与浓度的关系曲线出现明显转折，如图4-18所示。这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特征。CMC是表面活性剂的一种重要特征，CMC越小，则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓 度越低，达到表面（界面）饱和吸附的浓度越低，只有溶液浓度稍高于CMC时，才能充分发挥 表面活性剂的作用，如润湿、乳化、发泡、增溶、洗涤等重要作用。目前表面活性剂广泛用 于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗
6、涤等各个领域。2. 表面活性剂临界胶束浓度的测定原理测定CMC的方法很多，原则上只要是溶液的物理化学性质随着表面活性剂溶液浓度在 CMC处发生突变，都可以利用来测定CMC,常用的测定方法有电导法、表面张力法、光散射法、 比色法（染料吸附法），浊度法（增溶法）等。这些方法原理上都是从溶液的物理化学性质随浓 度变化关系出发求得的。电导法是经典方法，简便可靠。只限于离子型表面活性剂，此法对 于有较高活性的表面活性剂准确性高，但过量无机盐存在会降低测定灵敏度，因此配制溶液 应该用电导水。电导法测定离子表面活性剂的CMC相当方便，在溶液中对电导有贡献的主要是带长链 烷基的表面活性剂离子和相应的反离子,而
7、胶束的贡献则极为微小。从离子贡献大小来考虑， 反离子大于表面活性剂离子。当溶液浓度达CMC时，由于表面活性剂离子缔合成胶束，反离 子固定于胶束的表面，它们对电导的贡献明显下降，同时由于胶束的电荷被反离子部分中和， 这种电荷量小、体积大的胶束对电导的贡献非常小，所以电导急剧下降。即对于离子型表面 活性剂溶液，当溶液浓度很稀时，电导的变化规律也和强电解质一样；但当溶液浓度达到临 界胶束浓度时，随着胶束的生成，电导率发生改变，摩尔电导率急剧下降。这就是电导法测 定CMC的依据。本实验利用电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率值，计算出相应 的摩尔电导率Am,然后作Am-C图，得相应的曲线
8、，曲线上转折点对应的浓度即为CMC。四、实验步骤（1）.原始溶液的配制准确称取四个表面活性剂在80C干燥3h，用电导水准确配制成0.050mol/L的原始溶液。（2）.溶液的配制分别量取 0.050mol/L 原始溶液 4mL、8mL、12mL、14mL、16mL、18mL、20mL、24mL、28mL、 32mL、36mL、40mL,稀释至 lOOmL。各溶液的浓度分别为 0.002mol/L、0.004mol/L、0.006mol/L、0.007mol/L、0.008mol/L、0.009mol/L、0.010mol/L、0.012mol/L、0.014mol/L、0.016mol/L、0
9、.018mol/L、0.020mol/L。见图 1_1 所示。图1-1溶液的配置图1-2 25C恒温加热图1-3电导率仪的校正(3) .恒温槽恒温至(25O.l)oC见图1-2所示。(4) .电导率仪的校正见图1-3所示。(5) .测定电导电极常数Kcell首先用蒸馏水洗净烧杯和电极，在烧杯中装入适量的0.0lmol/L的KCL标准溶液。由教材后附录中查出测定温度下0.01mol/L的KCL标准溶液的电导率值。接下来进行校准仪 器，温度采用不补偿方式，量程选择开关指向“III”，待仪器读数稳定后，调节常数补偿旋 钮，使仪器显示值与标准溶液的电导率值一致。最后量程选择开关指向“检查”，仪器的显
10、示值即为该电极的电极常数。如:显示值为92.6 u S/cm，则该电极的电极常数为0.926；显 示值为102.2uS/cm，则该电极的电极常数为1.022。(6) .溶液电导率的测定用电导率仪从稀溶液到浓溶液分别测定电导率。用后一个溶液荡洗接触过前一个溶液的 电导电极和容器3次以上，各溶液测定前必须恒温10min,每个溶液的电导率读数3次，取 平均值。(7) .调节恒温水浴温度至(400.05)oC。重复上列步骤(4).(5)，测定40.0C时各 溶液的电导率。(8) 实验结束后洗净电导池和电极，测量电导水的电导率。五.【实验注意事项】(1) .配制的溶液须保证表面活性剂完全溶解。(2) .
11、电解质溶液的电导率随温度的变化而改变，因此，在测量时应保持被测体系处于恒 温条件下。(3) .使用前，先清洗电导电极，清洗时两个铂片不能有机械摩擦。可用电导水淋洗，然 后将其竖直，用滤纸轻吸，将水吸净，但不能用滤纸擦铂片。使用过程中其电极片必须完全 浸人到所测的溶液中。使用完后，电极必须保持干燥。(4) .注意电导率仪应由低到高的浓度顺序测量样品的电导率。十二烷基硫酸钠质量：7.202g十二烷基苯磺酸钠质量：& 720g十二烷基三甲基溴化铵质量：7.703g十六烷基三甲基溴化铵质量：9.109g水的电导率：0.44*103y S/cm、0.78*10卩 S/cm1. 十二烷基硫酸钠25C时的实
12、验数据编号123456789101112浓度/ (10-3mol/l)2.004.006.007.008.009.0010.012.014.016.018.020.0KX 103/(us/cm)0.240.360.480.540.580.620.640.780.860.920.981.34k/(s/m)0. 0240.0360.0480.0540.0580.0620.0640.0780.0860.0920.0980.134A m*10-3/(s*m2/mol)12987.77.26.86.46.56.15.85.46.740C时的实验数据编号123456789101112浓度/ (10-3mo
13、l/l)2.004.006.007.008.009.0010.012.014.016.018.020.0KX 103/(us/cm)0.310.500.630. 700.760. 820.891.001.101.221.301.34K/(s/m)0.0310.0500.0630.0700.0760.0820.0890.1000.1100.1220.1300.134A m*10-3/(s*m2/mol)15.512.510. 5109.59.18.98.37.857.67.26.72.十二烷基苯磺酸钠25C时的实验数据编号123456789101112浓度/ (10-3mol/l)2.004.0
14、06.007.008.009.0010.012.014.016.018.020.0K X 10-3/(us/cm)1.352.202.903.313.734.114.415.235.916.417.027.31K/(s/m)0.1350.2200.2900.3310.3730.4110.4410.5230.5910.6410.7020.731A m*10-3/(s*m2/mol)67.555.048.347.346.645.744.143.642.240.139.036.640C时的实验数据编号123456789101112浓度/(10-3mol/l)2.004.006.007.008.009.0010.012.014.016.018.020.0K X 103/(us/cm)1.812. 933.914.324.755.225.
