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1、毕业设计（论文）题 目制备高锰酸钾的绿色方法研究系 （院）化学与化工系专 业化学工程与工艺班 级2010级跨校班学生姓名吴海洪学 号1012100116指导教师解胜利职 称讲师二一二年六月二十三日滨州学院学士学位设计（论文）独 创 声 明本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本声明的法律后果由本人承担。作者签名: 年 月 日毕业设计（论文）使用授权声明
2、本人完全了解滨州学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定。本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。（保密论文在解密后遵守此规定）作者签名: 年 月 日滨州学院学士学位设计（论文）II制备高锰酸钾的绿色方法研究摘 要绿色化学，又称清洁化学、环境无害化学或环境友好化学。其目的是依靠科技的发展来创造污染小、能源消耗低的化学反应，其核心是从源头上杜绝环境污染，所以它成为了现代实验研究
3、的一种趋势。本文通过从废旧的Zn-Mn干电池中提取MnO2，然后将其在碱性条件下用氧化剂氧化成K2MnO4，最后在酸性条件（主要是HAc，CO2，Cl2）或者电解条件下将K2MnO4歧化成KMnO4，研究了各种制备方法尤其是电解制备方法下的最佳条件，以及在最佳制备条件下的用各方法得到的产品产率和产品纯度。实验结果表明：电解歧化的最佳条件是电解液浓度为0.8mol/L，电解温度为60oC，阳极电流密度为6mA/cm2。与酸性歧化的三种化方法相比，电解的产量和产率是最高，产率达到57%，纯度达到83.2%。关键词：绿色化学；高锰酸钾；制备The Green Preparation Methods
4、of Potassium PermanganateAbstractGreen chemistry, say again clean chemistry, environmental friendly chemical or environment friendly chemistry. Its purpose is to depend on the development of science and technology to create less pollution, low energy consumption of chemical reaction. its core is to
5、put an end to the pollution of the environment from the source, so it became a modern trend of the experimental study. This paper which is extracted from waste dry battery Zn-Mn MnO2, and then under alkaline condition with oxidized into K2MnO4, finally under acidic conditions(mainly HAc,CO2,Cl2) or
6、electrolytic conditions K2MnO4 disambiguation into KMnO4, studied the various preparation methods especially the electrolytic preparation method under best conditions, as well as in the optimal preparation conditions for the method to get the product yield and purity of the product. The experimental
7、 results show that the optium conditions of disproportionation: electrolysis electrolyte concentration of 0.8mol/L, electrolytic temperature of 60oC, anode current density of 6mA/cm2. Compared with acidic disproportionation of three kinds of methods, electrolytic yield is the highest, the yield can
8、reach 57%,83.2% purity .Keywords: Green Chemistry; Potassium Permanganate; Preparation滨州学院学士学位设计（论文）目 录引 言1第一章 概 述21.1 一步法21.1.1 锰金属直接电解法21.1.2 二氧化锰直接电解法21.2 两步法21.2.1 固相法21.2.2 液相法31.2.3 电解和结晶31.3 存在的问题3第二章 实验部分42.1仪器与试剂42.2 实验原理42.2.1 高锰酸钾制备原理42.2.2 高锰酸钾纯度分析原理52.3 实验过程62.3.1 废电池中二氧化锰的提取62.3.2 二氧化锰
9、转化为锰酸钾62.3.3锰酸钾转化为高锰酸钾62.3.4 电解过程中的影响因素82.3.5定性验证检验132.4实验数据142.4.1 各方法制备产品产量数据142.4.2高锰酸钾纯度分析数据15第三章 结论与展望153.1 实验结论153.2 展望15参考文献18谢 辞19ii滨州学院学士学位设计（论文）引 言高锰酸钾，也叫PP粉，是一种常见的强氧化剂，常温下是紫黑色片状晶体，易见光分解，故需避光存于阴凉处，严禁与易燃物及金属粉末同放，易溶于水，水溶液为玫瑰红色1。高锰酸钾具有强氧化性，很多物质都能被它氧化，所以应用很广泛，例如：(1)高锰酸钾不用催化剂，加热能直接制取出氧气2。(2)用于鉴
10、别或检验某些物质。高锰酸钾溶液具有紫红色，在酸性溶液中(一般用稀硫酸酸化)的还原产物Mn2+离子几乎近无色，所以常用还原剂使高锰酸钾溶液褪色的反应来鉴别或检验这些物质。(3)利用高锰酸钾与某些有机物反应后的产物，可推知原来该有机物的结构。(4)用于测定某些物质的含量。在分析化学实验中，利用高锰酸钾试剂配成标准溶液(常用草酸钠来标定其浓度)作为滴定液，在硫酸酸性条件下，直接或间接的测定某些物质的含量，这种滴定分析的方法称为高锰酸钾滴定法3。除了以上应用，还广泛应用在医疗卫生上可以作为消毒杀菌剂。所以对高锰酸钾的制备的研究尤其是绿色化学方法的研究具有重要的实用意义。废旧干电池在使用完之后不再有太大
11、用处，但是它含有很多化合物和一些重金属，据悉干电池大约含有20.4%二氧化锰、22%铁和15.6%锌，其中，锌部分以金属形态、部分以氯化物及氧化物形态存在；锰部分以MnO2形态、部分以MnOOH 形态存在；铁则以金属形态存在；除此之外，还含有11%12%水、10%11%有机化合物、10%石墨棒、少量铜帽以及钙、铝、硅，汞等4，对环境有很大的破坏力。而对其的废物利用，不但使其具有了使用价值，而且也是发展环保的必然要求，用其作为原料制备高锰酸钾正好满足了这一点。第一章 概 述目前工业上制备高锰酸钾的方法很多，大致上可分为两大类：一步法和两步法。一步法是指原料通过化学反应或其他的方式直接生成高锰酸钾
12、。两步法是指锰粉被氧气或空气先氧化为中间产物锰酸钾，锰酸钾再经其他化学反应或者电解等方法生成高锰酸钾。此外实验室在制备高锰酸钾方面也有一定的进展，由于实验室的局限性，在制备方法上相当于二步法的微型实验，所以实验室制备高锰酸钾也有着不容低估的作用。1.1 一步法1.1.1 锰金属直接电解法由锰铁、镜铁、锰合金或金属作阳极，在碳酸钾和氢氧化钾溶液里直接电解得KMnO4。苏联对此法的研究和报道较多，指出用锰合金作阳极，锰的转化率可达80%90%。后又开发出超声电解槽：试验是在电流密度0.070.101A/ dm2下进行的，这样得到KMnO4电解产物可增加1014倍。但是此法需要的条件很苛刻，如阳极材
13、料，电流密度等所以对于它的扩大化在生产还在进一步的研究中5。1.1.2 二氧化锰直接电解法日本专利介绍：用质量浓度1025%的KOH溶液，MnO2作原料，温度以60oC以上为宜，镍作阳极，铁作阴极，阳极电流密度100400A/ m2，MnO2溶出率为98%，KMnO4转化率约90%67。1.2 两步法1.2.1 固相法工业上早先采用的是固相焙烧法，第1阶段首先将软锰矿与碱液(50%KOH)混合成浆状物，喷入第1个回转窑里，在大气中暴露很短时间温度达到300oC。第2阶段将磨碎的产物在另一回转窑内，于140250oC通空气进行再焙烧4h，炉内空气混合物中含氧8%30%(体积)和蒸汽10%35%(
14、体积)，使产物进一步氧化成高锰酸钾8。1.2.2 液相法将浓度为65%90%(质量)的氢氧化钾在加热成液相熔融状态下，与软锰矿进行液相氧化反应生成锰酸钾。目前此法是世界高锰酸钾工业的主要发展方向。该法具有设备简单，反应时间短，产品纯度高，操作时无粉尘，同时所需空气或其它含氧气体的量少，熔体搅拌时动力消耗不大，操作容易等特点9。20世纪90年代初期， 重庆嘉陵化工厂对传统液相法进行改进，较好地实现了固液气三相的接触，并实现了仪表自动控制。21世纪初，云南建水锰矿有限责任公司对液相法制备锰酸钾工艺和设备进行细致地研究，开发出了一套卧式釜加压氧化连续制备锰酸钾新技术，这项新技术对高锰酸钾工业的发展产
15、生了深远的影响。1.2.3 电解和结晶将液相法第一步氧化工序生成的锰酸钾经母液和水来溶解，再经过滤、澄清配制成电解液。电解液需保持一定的碱度、浓度和温度，这样可以使电解生成的高锰酸钾不析晶出来。然后在电解槽中或分开的结晶器中进行结晶10。1.3 存在的问题制备高锰酸钾的方法很多，但是很多方法存在着缺陷，尤其是在高能耗和环保层面上还有待于进行更细致的研究，所以本文就在以往研究的基础上对这一方面做了探究性实验，找出更为环保和低能耗的方法。第二章 实验部分2.1 仪器与试剂实验仪器：台秤，铁坩埚，铁棒，泥三角，坩埚钳，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，启普发生器，锥型瓶 ，酒精灯，分液漏斗，ZF-9恒电位/恒电流仪（上海正方电子电器有限公司），HH-601超级恒温水浴（金坛市荣华仪器制造有限公司），不锈钢板，铁丝，导线。实验药品：废旧干电池，KClO3（天津大茂化工厂，分析纯），KOH（滨州市裕华化学试剂厂，分析纯），浓HCl（莱阳经济技术开发
