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1、有以下两种方法较常用：1）挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。（理想的溶剂是一个易挥发的良溶 剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。）此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡 除氧。容器可用橡胶塞（可缓慢透过溶剂）。为了让晶体长得致密，要挥发得 慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。2）扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂（如戊烷、已烷），其中加一个内管， 置入化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管 扩散可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应 物溶液分两层放置，不加搅拌
2、，令其缓慢反应沉淀出品体。容易结品的东西放在那里自己就出单品，不容易结品的怎么弄也是不出。好 象不是想做就能做出来的。首先看一下产物的溶解度，将产物抽十后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二 氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护 下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻全单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单 晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜， 用针刺上几个小孔，慢慢挥发。还有好多方面要注意的。祝你成功！单晶培养的经验1. 单品培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结 品法等。最简单的最实用。常用的有1.溶
3、剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相 扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。2. 单品培养所需样品用量一般以10 25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择 液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。3. 单品培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下 部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的 东西长单品，但得多养几次。4. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单品的
4、时 候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这 样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做 好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道 所用的溶剂。5. 培养单品时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一 天去看几次也不能放在那里5, 6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体， 结果5天后，溶剂全十了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。6. 液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1： 2-1： 4。7
5、. 烷基链超过4个碳的很难培养单品。8. 分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。9. 含氯的取代基一般容易长单品，如4氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容 易长单品。10. 单品培养一无水无氧条件下的单品培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的 方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不 是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎 针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声）， 然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。改燮不畲畿生，改燮的力量是来自於你装入了的新的看法/念豆页/信仰/知序戳/信念 /思
6、想；你若没有装入任何能量（看法/念豆页/信仰/知序戳/信念/思想）你就不畲有使 你改燮的力量。转帖金属配合物单晶的培养本帖被tlpippen从化学交流移动到本区（2007-07-01）来自积学网，谨表谢意！http:/ 好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单品衍射数据带来麻烦，甚至会造 成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落 入，同时减慢挥发速度，长出较好品形的单品，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸， 如，水等。静置全发现满意的晶体出现。方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3 -5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不
7、良溶剂（一般用乙醚）的大瓶 子中。静置全发现满意的晶体出现。方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和 有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢 滴加。静置全发现满意的晶体出现。以上是我在培养配合物单品常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法 都能或总能培养出单品，更多的是取决于配合物的结品性好坏。总之就是多试： 不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例1. 制备结品，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在 冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。 一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙
8、醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不 易形成结品，而在某些溶剂中则易于形成结品。2. 制备结品的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情 况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结品，就不一定放置于 冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无 定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过 精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶 剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结品。3. 制备结品溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶 于易溶的溶剂中，再在室温下滴加
9、适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将 此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。4. 结品过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结品的速度也快些。但是其结 品的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物品 核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘 度大反而不易结品化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结品较大 而纯度较高的结品。有的化合物其结品的形成需要较长的时间。5. 制备结品除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先 出现结品，而致结品纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极 微量的种晶，即同种化合物
10、结品的微小颗粒。加种晶是诱导品核形成常用而有效 的手段。一般地说，结品化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结 晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先 析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中 任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结品的形成。如仍无结品 析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析品。或另选适当溶剂处理，或再精制 一次，尽可能除尽杂质后进行结品操作。6. 在制备结品时，最好在形成一批结品后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得 到第二批结品。品态物质可以用溶剂溶解再次结品精制。这种方法称为重结晶法。 结品经
11、重结品后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结品。 这种方法则称为分步结晶法或分级结品法。品态物质在一再结品过程中，结品的 析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结品，其纯度往往 有较大的差异，但常可获得一种以上的结品成分，在未加检查前不要贸然混在一 起。7. 化合物的结品都有一定的结品形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初 步依据。这是非结品物质所没有的物理性质。化合物结品的形状和熔点往往因所 用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结品，熔点207 r ；在丙酮 中则形成半球状结品，熔点203 r ；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶 形的结品。
12、所以文献中常在化合物的品形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯 化合物结品的熔距较窄，有时要求在0. 5r左右，如果熔距较长则表示化合物 不纯。不知这些可否对各位朋友有些许帮助？单品培养的具体操作方法：四条注意事项：1、结品容器的选择（敞口烧杯，既 不能用从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。可能原因为，烧杯太新，不 利于晶核的形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。）2、溶 剂的选择（合适的溶剂将物质溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥 发性，不能挥发太快也不能太慢）3、结品速度（尽量慢的让溶剂挥发，一旦析 出结品，过滤，可能得到单品也可能是混品，千万别用母液洗晶体）4、环境的 选择（放在一个平稳的地方，千万不能有一丝一毫的震动，否则即使得到单晶也 全完了）。
