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1、SiO2 纳米干凝胶的合成和表征类 别 ：矿产开发作 者 ：张 裕 卿 王 林 双 姜 云 鹏 王 榕 树关键词：SiO2 纳 米 干 凝 胶 , 比 表 面 积 , 吸 附 容 量 , 锆【内容】 在动力堆乏燃料后处理流程的高放废液中含有大量的锆（浓度约0.01mmol/L）, 在用磷酸三丁酯为萃取剂的PUREX流程中， 锆 很 容 易 与 磷 酸 三 丁 酯 的 降 解 产 物 形成 界 面 污 物, 使 萃 取 困难 , 以 至 不 能 进 行 正 常 的 操 作 。因 此 , 在 后 处 理 流 程 的 首 端有 必 要 除 去锆 、 硅 胶 对 裂 片 产 物 中 的 锆 具 有 选
2、 择 性 很高 的 吸 附 性 能 , 很 多科 学 家 对 此 进 行 了 大 量 研 究 。随 着 现 代 科 学 技 术 的 发 展 , 通 过“ 分 子 设计 ”和 “ 化 学 剪 裁 ” 等 手 段 制 备 和 组 装 出 各 种 纳 米 材 料 已 经 成 为 现 实 。 90 年 代 以 来 , 利 用 表 面 活 性 剂 在 溶 液 中 形 成 的 分 子 有 序 组合 体的 各 种 空 间 构 像 作 为 预 组 织 模 板 , 成 功 地 合 成 出 新一 类 结 构 可控 的 介 孔 材 料 。 近 年 来 , 以 聚 乙 二 醇 为 改 性 剂 , 正硅 酸 乙 酯 为
3、 前 驱体 合 成出 了 SiO 2纳 米 干凝 胶 , 但 是 这 种 方 法 存 在 着 所 用 原 料比 较 昂 贵 , 反 应 周 期 长 等 缺 。 本 文 通 过 非 离 子 表 面 活 性 剂 为 模 板 剂 , 以 盐 酸 和水 玻 璃 为 原 料 , 制 备 时 控 制 一 次 粒 子 的 生长 和 堆 积 , 以 期制 备 出 高比 表 面 积 、 高 吸 附 活 性 的 SiO2 纳 米 干 凝 胶 , 成 为 乏 燃 料 后 处 理流 程 中 首 端除 锆 的 新 型 材 料 。1 实 验 部 分1.1 主要 仪器DT-30B型热分析仪,XD-3AX 型射线衍射仪JEO
4、L-100CX U型透射 电 镜 ,5DXFT-IR 型 红 外 光 谱 仪 , 均 为 日本 岛 津 制 作所 产品 ;Chembet-000 型 BET 吸 附 仪 , 美国 Quanpachrome 公 司产 品 ;721 分 光 光 度 计 , 上 海 分 析 仪 器 厂 生 产 。1.2 SiO 2 纳 米 干 凝 胶 的 制 备将适量水玻璃（模数为3.3）放入到温度为30 C的反应釜中,用 去 离 子 水 稀 释 到 一 定 浓 度 , 加 入 一 定 量 的 非 离 子 表 面 活 性 剂 （SA-20 或 O-9） 。溶 解 后稳 定 10min, 然 后 在 强 烈 搅 拌
5、下 滴加 一 定 浓 度的 盐酸 至 pH=4.5（以酸度计指示）,静置1d。将生成凝胶用蒸馏水洗涤,在20 C 下 老 化 一 定 时 间 , 然 后 在 80C 烘 箱中 烘 干 并 在一 定温 度 下煅 烧 1h。最后制备成SiO 2纳米干凝胶。实验采用五因素四水平正交试验：水玻 璃质量 浓度为10,25,40,60g/L; 盐酸 浓度为1,2,3,5mol/L; 表面 活性剂质量浓度为20,50,70,90g/L; 老化时间为1,3,5,10h; 煅烧温 度为 400,500,600,800 C。1.3 对锆的静态吸附将SiO 2纳米干凝胶研磨成粒径为0.150.25mm 的颗粒后，用
6、 95%盐酸浸泡活化48h。离心甩干后称取0.1g放入锥形瓶中，并加入 20mL模拟高放废液(介质为3mol/LHNO 3,废液中Zr,Cr,Fe,Ni,Mo,Cd,Cs,Sr,Ba,Na,Nd的质 量浓度 分别为0.744,0.117,1.025,0.260,0.209,0.483,0 .371,0.119,0.392,1.471,1.839g/L) 。然后放在康式振荡器上振荡吸附，定时取样并测定 溶液中锆含量，直至溶液中锆离子浓度不变，平衡时间为48h。样品 溶液中锆及其它元素的含量用分光光度法测定。2结果和讨论喪1正交希蚩叢1Ifabfe 出 口盯 b口客md enpe n nicnt应
7、wici jiiHib*Ii ( md lP0引 出 J? 11 011*00Q W110210. ii3IQ3fD IQti4ic5to伽0临5211LOO0624220ID妣0. 204725iW1sou0 101g2$SI#ID4 Ci1n咖g IM1 bi恤fb阳1 140耳24S.0Db 11i 291石恤0 344| $1Q I 91 41k&V0 1041 3ISOtn)0血q rn1 iso5加$souDillirD勒90图,纳米硅胶样品的射线衍射图263 IR 红外光谱分析在不同温度下煅烧的纳米硅胶红外光谱图 示于图4。由图4看出,3750cm -1处的尖峰是纳米硅胶表面的自由一 OH吸收峰,3500cm -1处的宽峰是纳米硅胶表面的缔合一OH吸收峰。随着温度的上升，缔合一OH吸收峰逐渐降低，说明它容易脱水除掉。 而自由一OH吸收峰几乎没有变化，说明
