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1、实验日期 .6.19 成绩 同组人 （2）、（3）、（4）、（5）、（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：桨叶式萃取塔实验12应化1 12060001 B1组0 前言实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。1实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的
2、萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作
3、为连续相向下流动至塔底经形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) XRt YEt XRb YEbS为水流量 B为油流量 Y为水浓度 X为油浓度 下标E为萃取相 下标t为塔顶 下标R为萃余相 下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为: 式中：YEt苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸kg水；本实验中YEt0。 YEb苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，k
4、g苯甲酸kg水； YE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸kg水； YE*与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸kg水；用YEXR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系。再利用辛普森求积分方法可求得NOE。对于水煤油苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。2、按萃取相计算的传质单元高度HOE ：HOEH/ NOE3、按萃取相计算的体积总传质系数：KYEaS/ (HOE)4、流量计校正 式中：V1厂家标定时所用液体（本流量计为油）流量，m3；V2实际液体流量，m3；1厂家标定时所用液体密度，kgm-3；2实际液
5、体密度，kgm-3；f转子流量计密度，kgm-3。1 实验方案1.1 实验材料实验药品：苯甲酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；煤油实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）6个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）2根；若干个小烧杯1.2 实验流程与步骤实验流程图：2实验步骤：（1） 配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml。称取0.2g的NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至500ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。备用。（2） 在水箱中放满水（水不能没过回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲
6、酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右的原煤油，贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层水20ml，测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。（3） 开总电源开关，开启底部水阀，开启回流阀，开启水泵，调节水流量，待水灌满塔的1/3高度处时，开启底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节油流量，将煤油送入转盘塔底部。调节 萃取剂（水）和混合液（煤油）流量之比2:1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时，调节转速在300-600r/min中的某一速
7、度。各项都调节好后稳定0.5h。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相出口样品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。（4） 在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。（5） 取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验，待操作稳定0.5h后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。（6） 取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待
8、操作稳定0.5h后，用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。（7） 样品处理：用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸。在滴定过程中由于煤油和水互不相容，滴定时要剧烈震荡。
9、（8） 实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动。切断电源。滴定分析的过的煤油应集中存放回收，。洗净分析仪器，一切复原，保持实验桌面的整洁。（9） 整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。1.3 分析条件与方法本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后30s内不再褪色时即达到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。2 实验数据处理2.1 原始数据NaOH称量0.2080g配制成500ml
10、，浓度为0.0104mol/l表一 不同的实验条件记录项目水温/煤油进口温度/煤油出口温度/水流量（l/h）油流量（l/h）转速（r/min）131.037.735.06.03.0395.0232.038.936.68.03.0395.0332.139.237.48.03.0500.0 表二 酸碱中和实验数据记录项目重相出口轻相进口轻相出口序号1212121NaOH滴定前V/ml2.002.220.510.710.901.00NaOH滴定后V/ml2.222.460.710.901.001.11V/ml0.220.240.200.190.100.11平均V/ml0.2300.1950.1052
11、NaOH滴定前V/ml12.1113.8510.6210.91NaOH滴定后V/ml12.2514.0110.6710.95V/ml0.140.160.050.04平均V/ml0.1500.0453NaOH滴定前V/ml14.8415.806.356.40NaOH滴定后V/ml15.0415.996.406.46V/ml0.200.190.050.06平均V/ml01950.055表三 用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据序号12NaOH滴定前V/ml10.0810.21NaOH滴定后V/ml10.2110.35V/ml0.130.14平均V/ml0.1352.2 数据处理过程以第1组数据
12、为例计算：转子流量计的刻度标定（油流量校正）水密度水=1000 kg/m3，煤油密度油=800 kg/m3，转子密度转子=7900 kg/m3，煤油流量qL,1=3L/hq油=qv油水转子油油转子水1231000*7900800（800*79001000）123.40L/h而水流量即为读取值。(一)求传质单元数NOE（图解积分）塔底轻相消耗NaOH体积V1=0.195mL塔顶轻相消耗NaOH体积 V2=0.105mL塔底重相消耗NaOH体积 V3=0.230mL质量处理：25ml水的质量为0.025*1000=25g，10ml煤油质量为：0.01*800=8g 表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲
13、酸滴定后的数据处理：（取10ml待滴定液滴定）苯甲酸质量浓度=1. 塔底轻相入口浓度XRb 2. 塔顶轻相出口浓度XRt 3. 塔顶重相入口浓度YEt 本实验中使用自来水,故视 YEt0 4. 塔底重相出口浓度YEb 5. 设操作线方程为：Y=aX+b由于过点（XRt，YBt）和（XRb，YBb）所以求得操作线为：y = 0.8172x 0.00001（1） 在画有平衡曲线的YEXR图上画出操作线（由于实验测得的数据过小，所以操作线和平衡线分开画两幅图）所以, 在YEXR图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。(2) 用图解积分法求NOE在YEYET0至YEYEb0.00001167之间，任取一系列YE值，可用操作线找出一系列的XR值，再用平衡曲线找出一系列的YE*值并计算出一系列1/(YE*-YE)的值。见表四。表四 YE与 1/(YE*-YE)的数据关系YEXRYE*1/(YE*-YE)0.00000350.00001650.000057118651.640.00000400.00001710.000057718606.920.00000450.00001770.000058318562.470.00000500.00001830.0000590
