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1、仪器分析实验讲义魏福祥河北科技大学环境科学与工程学院2006.12仪器分析实验是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。仪器分析实验的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的 量”的概念，培养学生独立思考问题 、解决问题及实际操作 的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过仪器分 析实验教学,使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基 本技能,掌握各类指标的测定方法和测定原理,了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备
2、分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完 成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础目 录实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量 一标准加入法 4实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数值10实验3用氟离子选择性电极测定水中微量 F-离子 .14实验4乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 18实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量23实验6 离子色谱法测定水样中F-, Cl-离子的含量 29实验7邻二甲苯中杂质的气相色谱分析 内标法定量 38实验8苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr晶体压片法制样44实验8间、对二甲苯的红外吸收光
3、谱定量分一液膜法制样50实验9工业废水中有机污染物的分离与鉴定 55.专业资料.实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量标准加入法、目的要求1. 学习使用标准加入法进行定量分析；2 .掌握黄酒中有机物的消化方法；3. 熟悉原子吸收分光光度计的基本操作二、基本原理由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法一一标准加入法，其测定过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，贝Ax=kc xAo=k(c o+C x)式中Cx为待测的浓度，C
4、o为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax,Ao分别为两次测 量的吸光度，将以上两式整理得：AxCx.CoAo Ax图1标准加入法工作曲线在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于 四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标 准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液Cx ， Cx+C。， Cx+2 Co， Cx+3Co的吸光度为Ax，A1，A2，A3，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加 入量作图，得图1所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样Cx的吸光度，延长直 线与横坐标轴相交于Cx，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。在使用标准
5、加入法时应注意：（1）为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测 标准溶液，以提高测量准确度。（2） 绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使 一次加入量Co与未知量Cx尽量接近。（3）本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。（4） 待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直 线，而且当Cx不存在时，工作曲线应该通过零点。采用原子吸收分光光度分析，测定有机金属化合物中金属元素或生物材料或溶 液中含大量有机溶剂时，由于有机化合物在火焰中燃烧，将改变火焰性质、温度、 组成等，并且还经常在火焰中生成未燃尽的碳的微细颗粒
6、 ，影响光的吸收，因此一般预先以湿法消化或干法灰化的方法予以除去湿法消化是使用具有强氧化性酸例如HNO3, H2SO4, HCI04等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。 干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。本实验采 用湿法消化黄酒中的有机物质。三、仪器1. 原子吸收分光光度计。2 .加铜的元素空心阴极灯外。3. 无油空气压缩机或空气钢瓶。4. 通风设备四、试剂1.金属铜优级纯2.金属镉优级纯3.浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、均为分析纯4. 纯水去离子水或蒸馏水5. 稀盐酸溶液 1 : 1和1: 100 (V/V)6. 稀硝酸溶液 1 : 1和1: 100 (V/
7、V)7. 标准溶液配制(1) 铜标准储备液(1000 他/mL )准确称取0.5000g金属铜于100mL烧杯中,加入10mL浓HNO3溶液，然后转移到500mL容量瓶中用1:100HNO 3溶液稀释到刻 度，摇匀备用。(2) 铜标准使用液(100 yg/mL)吸取上述铜标准吸取上述铜标准贮备液 10mL于100mL容量瓶中，用1 : 100HN03溶稀释到刻度，摇匀备用。(3) 镉标准储备液(1000 他/mL) 准确称取0.5000g金属镉于100mL烧杯 中,加入10 mL 1 1HCL溶液溶解之,转移至500mL容量瓶中,用1 100 HCl溶液 稀释至刻度，摇匀备用。(4) 镉标准使
8、用液(10 pg/mL )准确吸取1mL上述镉标准储备液于100mL 容量瓶中，然后用1 100 HCL溶液稀释到刻度，摇匀备用。五、实验条件(以310型原子吸收分光光度计为例，若使用其他型号仪器，实验条件另定)铜镉1吸收线波长nm324.8228.82空心阴极灯电流1/mA10.08.03狭缝宽度d/mm0.2（2 档）0.2（2 档）4燃烧器高度h/mm5.0档5.0档5量程扩展2档2档6负电压3档3档7时间常数1档1档8乙炔流量Q/L.min 11.00.89空气流量Q/L.min 16.05.0六、实验步骤1 .黄酒试样的消化 量取200mL黄酒试样于500mL高筒烧杯中，加热蒸发 至
9、浆液状，慢慢加入20mL浓硫酸，并搅拌，加热消化，若一次消化不完全，可再 加入20mL浓硫酸继续消化，然后加入10mL浓硝酸，加热，若溶液呈黑色，此时 黄酒中的有机物质全部被消化完，将消化液转移到100m L容量瓶中，并用去离子 水稀释至刻度，摇匀备用。2. 标准溶液系列(1) 取5只100mL容量瓶，各加入10 mL上述黄酒消化液，然后分别加入0.00，2.00, 3.00, 4.00, 6.00, 8.00mL上述铜标准使液，再用水稀释至刻度，摇匀， 该系列溶液加入铜浓度分别为 0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00 他/mL。(2) 镉标准溶液系列取5只100mL容量瓶
10、，各加入10mL上述黄酒消化液， 然后分别加入0.00,2. 00,3.00, 4.00, 6.00mL隔标准使用液，再用水稀释至刻度，摇 匀，该系列溶液加入隔浓度分别为 0.00, 0.20, 0.30, 0.40, 0.60 他/mL-1。3 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节 ，待仪 器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，即可进样，测定铜、镉标准溶 液系列的吸光度。七、数据及处理1. 记录实验条件(1) 仪器型号(2) 吸收线波长(nm )(3) 空心阴极灯电流(mA)(4) 狭缝宽度(mm )(5) 燃烧器高度(mm )(6) 负电压(档)(7) 量程扩
11、展(档)(8) 时间常数(档)(9) 乙炔流量(L.min 1)(10) 空气流量(L.min 1)(11) 燃助比2. 列表记录测量的铜、隔标准系列溶液的吸光度(mm )然后以吸光度的为纵坐标，铜、镉标准系列加入浓度为横坐标，绘制铜、镉的工作曲线。3. 延长铜、镉工作曲线与浓度轴相交，交点Cx。根据求得的Cx分别换算为黄酒消化液中铜、镉的浓度(曲/mL-1 )。4. 根据黄酒试液被稀释情况，计算黄酒中铜、镉的含量。八、思考题1 .采用标准加入定量应注意哪些问题？2 .以标准加入法进行定量分析有什么优点？3.为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度轴相交点，就是试液中等测元素的浓度 ？实验2紫外吸
12、收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数/直、目的要求1 学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及直的测定方法；2 .掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法 。二、基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯一比耳定律，而选择合适的 测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐, 它们的紫外吸收光谱如下图所示，紫外吸收光谱图恩醌在波长251 nm处有一强烈吸收蜂(卩4.6 X104),在波长323nm处有一中等 强度的吸收蜂(孑4.7 X103)。若考虑测定灵敏度，似应选择251 nm作为测定恩醌 的波长，但是在251 nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收
13、峰Amax224nm(卩3.3 X104),测定将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收,为 此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。摩尔吸光系数&是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长 处的&既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度 定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得 。三、仪器751G型紫外一可见光分光光度计，或其它型号仪器四、试剂1. 蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐 均为分析纯2 .蒽醌粗品生产厂提供3. 蒽醌标准储备液(4.000mg.ml 1)准确称取0.4000g蒽醌置于100mL烧杯
14、中，用甲醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用4 .蒽醌标准使用液(0.040mg.mL -1)吸取1mL上述蒽醌标准储备液于100mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用五、实验条件1 .测定波长323.0nm2. 狭缝 0.012mm3. 光源氢灯4. 光电管蓝敏5. 石英6. 参比溶液甲醇六、实验步骤1. 配制蒽醌标准溶液系列用吸量管分别吸取 0.00 , 2.00 , 4.00 , 6.00 ,8.00 , 10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中,然后分别用甲醇稀释 至刻度，摇匀备用。2. 称取0.0500g蒽醌粗品于50mL烧杯中,用甲醇溶
15、解,然后转移到25mL容 量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。3. 根据实验条件，将751G型分光光度计按本章节751G型光分光光度 计操作步骤进行调节,以甲醇做参比溶液,测定蒽醌标准溶液系列和蒽醌粗品试液 的吸光度。4. 取蒽醌标准溶液系列中一份溶液，测量蒽醌吸收光谱。5. 配制浓度为1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液10mL,并测绘其紫外吸收光谱（以甲醇溶液作参比）七、数据及处理1 记录实验条件（1）测定波长（2）狭缝（3）光源（4）光电管（5）石英（6）参比溶液（7）仪器型号2 .绘制蒽醌、邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，并与图10-6对照，说明选择测 定波长的依据。3 .以蒽醌标准溶液系列的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制蒽醌的标准曲线。并计算蒽醌的&值。4 .根据蒽醌粗品试液的吸光度，在上述绘制
