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1、化学实验步骤1.目的准确测量磷酸铁材料中磷和铁含量，以便于准确配料。适用于日照华轩新能源有限公司品质部检测磷酸铁材料中磷和 铁含量的测定。3. 环境及安全室温应保持25C，试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基 本安全规范。4. 工作指示4.1方法提要a）在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠 酮形成沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷酸铁中磷的含量。b）在酸性介质中，用二氯化锡将实验溶液中的大部分铁（III） 还原成铁（II）以钨酸钠溶液作为指示剂，以三氯化钛进一步将 铁（III）还原成铁（II）,过量的钛还原鸨酸根生成（钨蓝），用 重铬酸钾氧化钨蓝使蓝色恰好褪去，然后以二苯胺磺酸钠
2、为指示 剂，用重铭酸钾标准定溶液滴定溶液至稳定的紫色即为终点，根 据重铬酸钾标准溶液滴定溶液消耗计算得铁含量。4.2试剂与材料及溶液的配制：a）烧开的蒸馏水或去离子水纯硝酸硝酸溶液：1 + 1 （用AR级别硝酸配置）磷酸铁试样喹钼柠酮溶液：配制：a, 称取70g钼酸钠（AR级别）溶解于100ml水中；b, 称取60g柠檬酸（AR级别）溶解于150ml水和85ml纯硝 酸中；c, 在搅拌下将溶液a倒入溶液b中；d, 在100ml水中加入35ml纯硝酸和5ml喹啉（AR级别）；e, 将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用玻璃砂漏斗过滤， 再加入280ml丙酮（AR级别），用水稀释至1000ml，混
3、匀。 并贮存于聚乙烯瓶中。b） K2Cr2O7标准溶液（0.01667mol/L）SnCl 2溶液（100g/l）二苯磺酸钠指示剂（5g/l）钨酸钠溶液（10%）三氯化钛（2%）硫磷混酸浓HCl （分析纯）配制a） K2Cr2O7标准溶液的配制：准确称取约1.2258g，置于100ml烧杯中，用去离子水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中定容摇匀，其浓度为0.01667 mol/Lob) SnCl2溶液的配制:称取10g SnCl2溶于溶解40ml浓热HCl中， 加水稀释至100ml (此溶液不稳定，现用现配)。c) 硫磷混合酸溶液的配制：将75ml浓H2SO4缓缓加入350ml水 中，加入7
4、5ml浓磷酸，混匀。二苯磺酸钠指示剂溶液的配制：称取0.5g二苯磺酸钠，溶解于 70ml水中，加入7ml H3PO4 (15+85)，冷却后用水稀释至100ml 混匀，贮藏于滴瓶中。4.3仪器与设备：玻璃砂漏斗：G4级别，恒温干燥箱，抽滤装置等4.4分析步骤：一、试验溶液A的制备称取4g过筛后的试样，精确至0.0002g，记录m2,置于250ml 烧杯中，用少量水润湿，加入25ml盐酸，盖上表面皿，在通风 厨中低温加热溶解，用少量水冲洗表面皿，冷却后用慢速滤纸过 滤，滤渣用水洗涤57次，滤液转移至250ml容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀。此为试验溶液A，供铁含量、磷含量测定用。二、磷含量的测定1
5、、试验溶液的制备用移液管移取25ml试验溶液A，置于250ml容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。2、测定用移液管移取10ml此试验溶液，置于500ml锥形瓶中，加 入10ml硝酸溶液，加水至约100ml，缓慢加热煮沸，并保持微 沸5分钟，加入50ml喹钼柠酮溶液，保温，保温过程中适当摇 匀，使溶液澄清。冷却至室温，用预先在180摄氏度(45分钟) 干燥至质量恒定的玻璃坩蜗抽滤上层清液，用倾析法洗涤干净。 将玻璃坩蜗连同沉淀置于180摄氏度的电热恒温干燥箱中烘45 分钟，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至 0.0002g，记录 m1o3、结果计算W1=m1x0.0140x100%m
6、2 x(10/250)x(25/250)ml试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值m2试料的质量的数值取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结 果的绝对差值不大于0.2%0.01440-磷的原子量与磷钼酸喹啉分子量的比值三、铁含量的测定1、测定用移液管移取15ml试验溶液A，置于250ml锥形瓶中，加5ml盐酸，加热至近沸，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入氯化亚锡 溶液，至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色。加5滴钨酸钠指示液， 边摇边逐滴滴加三氯化钛溶液，至溶液呈浅蓝色，立即流水冷却。 加50ml水，用重铭酸钾标准滴定液滴至蓝色刚好退去，加水稀 释至100ml，加入10ml硫酸一磷酸混合溶液，加6滴二苯胺磺 酸钠指示液，用重铭酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色（30 秒不消失）为终点。注：如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色，则滴加过氧化氢 至溶液呈浅黄色2、结果计算W2=0.01667xVx55.85x6/1000x100%m2x15/250V一滴定试验溶液所消耗的重铭酸钾标准滴定溶液的体积的数值 m2试料的质量的数值取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结 果的绝对差值不大于0.3%四、铁磷比M=W1 X0.5545W2W1一铁的质量分数W2磷的质量分数0.5545一磷相对分子质量与铁相对分子质量的比值
