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1、GMP文件文件名称枸橼酸检验操作规程文件编号印数制定人起草日期年 月 日审核人审核日期年 月 日批准人批准日期年 月 日颁发部门质监科生效日期年 月 日分发部门质监科、总经办目的 建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和 精密度。范围 适用于本企业辅料枸橼酸的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】c6h807 H2。【分子量】210.14【性状】本品为无色半透明结品、白色颗粒或白色结品性粉末，无臭，味极酸；水溶 液显酸性反应。【鉴别】1. 本品在105C干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一
2、致。2. 本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见鉴别试验检验操作规程。【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查，溶液应澄清无 色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。氯化物取本品10.0g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不 得更浓（0.0005%）。硫酸盐 称取本品1.0g，依照硫酸盐检验操作规程检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml 同法制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室 温放置30分钟，不得发生浑浊。易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95
3、% （g/g）硫酸10ml，在90C1C加热1 小时，立即放冷，如显色，与对照液取比色用氯化钻0.9ml、比色用重铭酸钾液8.9ml 与比色用硫酸铜液0.2ml混匀比较，不得更深。水分 取本品0.5g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏 试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。按下式计算，即得。含水分不得过 0.5% 。（AB）F供试品中水分含量（%）=X 100%W式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。炽灼残渣取本品约1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩
4、蜗中缓缓炽灼至完全炭化， 放冷，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800C炽灼使完 全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再于700800C炽灼至恒重，炽灼残渣不 得过0.1%。钙盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和后加草酸铵试液数滴，不得发 生浑浊。铁盐 取本品1.0g，置纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸 铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氤酸铵溶液3ml后，将供试液移至分液漏斗中， 加20ml正丁醇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释 至25ml，与标准铁溶液1.0ml同法制成的对照
5、液比较，不得更深（0.001%）重金属 取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶 液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2ml与水适量使成25ml，依照重金属检验操 作规程第一法检查，与标准铅溶液2ml同法制成的对照液进行比较，含重金属不得过 百万分之五。神盐取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依照神盐检验操作规程第 一法检查，与标准神溶液2.0ml同法制成的标准神斑进行比较，应符合规定（0.0001%）。 微生物限度检查 取本10g，依照微生物限度检验操作规程检查，细菌：800cfu/g；霉菌（酵母菌）： 80 cfu/g；大肠埃希菌： 不得检出。【含量的测定】 取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解后，加酚酞指 示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当 于64.04mg的C6H8O7。按下式计算，即得。枸橼酸含量（）V 样 X（C 杼定/C 杼亍）X 0.06404X100%=W （1水分）式中：V样为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； W为供试品的重量，g。修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因
