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1、莫尔法测定食盐中NaCl的含量一、实验目的1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。3、学会莫尔法滴定终点的观测。二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件 下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag+ + Cl- = AgCl；（白色）2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrOJ（砖红色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析 出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色 的Ag2CrO4沉淀，它与白色的Ag
2、Cl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.510.5。如果 有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.57.2之间。指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5x10-3molL-i为宜。凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如PO43-、 AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量 Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影 响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如： Ba2+、Pb2+能与 CrO42-分别生成 BaCrO4 和 PbCrO4 沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3
3、+、Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。三、仪器和试剂1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50100mL烧杯1个；50100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗 耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基 准试剂。实验步骤1、0.05mol-L-iAgNO3标准溶液的配制（由实验员配制）称取1.3g AgNO3溶于150m
4、L蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保 存，待标定。（试剂量为一人所用）2、0.05mol-L-iAgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定）准确称取0.600.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入 250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴 定至砖红色即为终点。3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成）用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用Ag
5、NO3标准溶液滴定至砖红色 即为终点，平行测定三份。五、问题讨论1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH必须控制在6.510.5?2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并置于暗处？4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?为什么？5、当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？6、在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？六、实验数据记录与处理试样中NaCl含量的测定IIIIII移取待测试液的体积（mL ）25.00AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL ） 用量（mL）p= ) Ag
6、3 X M NaCl (g . L-1)NaCl25.00平均值（gL-1）相对平均偏差（% ）NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定、实验目的1. 掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法2. 掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。、实验原理.、1. 在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 X10-3 mol/L为宜。Ag+ Cl-=AgCl I （白色）2Ag+ CrO42-= Ag2CrO4 I （砖红色）2. 用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵铁铵矶NH4Fe（SO4）2做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰 酸铵液浓度，此即佛尔哈德直
7、接滴定法。Ag+ SCN-=AgSCN I （白色）Fe3+ SCN-= FeSCN2+ （红色）当Ag+全部沉淀后，溶液中SCN-=10-6mol/L，而人眼能观察得到FeSCN2+红色时，浓度为10-5，则 要求的SCN-为2X10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使 SCN-达到2X 10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矶的浓度。由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液 中进行。三、实验操作（1）0.02mol/LNaCl标准溶液的配制准确称取0.250.30 g基准物NaCl，置于小烧
8、杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml容量瓶中， 定容得到NaCl标准溶液。（3）0.02 mol/LAgNO3 溶液的标定准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL的5% K2CrO4 溶液（约13滴），在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊（呈现砖红色）即 为终点。根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。（3）硫氰酸铵溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。加 2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液
9、，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇 后仍不褪色，即为终点。，计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。五）提问1. 为什么要在较强的酸性溶液中进行？答：2. 为什么要充分振摇3. 莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？（六）数据记录与结果处理1、计算公式：c = m x 孩NaClM250c X VC = NaClNaClAgNo3VAgNo3cAgNox V3VAgNoNH4SCN2、3数序号 项目123m Nacl /gCNaClVNaClV初读数/mLAgNoV终读数/mLAgNo3V /mLAgNo3cmol/LAgNocmol/LAgNo3Pi 1相对平
10、均偏差NH4S C N数据记录与处理数於瑚号 项目123XN.AgNo3AgNO3 mol/LV初读数/mLNH SCNV终读数/mLNH SCNVuiPN /mLNH4SCNcmol/LNH4SCNcmol/LNH SCN1 dil相对平均偏差3、注意事项1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。2）实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗23次后再用自来水洗净，以免AgCl 残留于管内。食盐中氯化钠含量的测定（佛尔哈德法）一、实验目的1. 学习NH SCN标准溶液的配制和标定。42. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。二、实验原理在
11、含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矶作指示剂，用NH SCN标准溶液回滴，由Fe（SCN）2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反 4应和络合反应：Ag+Cl-= AgCl I （白色）Ksp= 1.8X10-10Ag+SCN-= AgSCN I （白色）Ksp= 1.0X10-12Fe3+SCN-= Fe（SCN） 2+ （白色）Kj 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol - L-1为宜。滴定时，控制氢离子浓度为0.11molL-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl
12、沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-，As。、，CrO42-等离子， 由于酸效应的作用而不影响测定。佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol L-1)2. NH4SCN(0.1mol L-i):称取3.8g NH SCN,用500mL水溶解后转入试剂瓶中。43. 铁铵矶指示剂溶液(400g - L-i)4. HNO3 (1+1)：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。5. 硝基苯6. NaCl试样四、实验步
13、骤1. NH SCN溶液的标定4用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL(1+1)HNO3，铁铵矶指示剂1.0mL, 然后用NH SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平 4行标定3份。计算NH SCN溶液浓度。42. 试样分析准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，5mL(1+1) HNO3,用滴定管加入AgNO3 标准溶液至过量510mL (加入AgNO3溶液时，生成白色AgCl沉
14、淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振 荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降，然后加入几滴AgNO3到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO3已 过量，这时，再适当过量510 mLAgNO3溶液即可)。然后，加入2mL硝基苯，用橡皮塞塞住瓶口，剧 烈振荡30s，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。再加入铁铵矶指示剂1.0mL，用NH SCN标准溶4液滴至出现的淡红色Fe(SCN)2+络合物稳定不变时即为终点。平行测定3份。计算NaCl试样中的氯的含 量。五、思考题1. 佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醚或硝基苯？当用此法测定Br-，I-时，还需加入石油醚 或硝基苯吗？2. 试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响。3. 本实验溶液为什么用HNO3酸化？可否用HCl溶液或H2SO4酸化？为什么？4. 银合金用HNO3溶解后，以铁铵矶作指示剂，可用NH4SCN标准溶液滴定，即可以佛尔哈德法直接 测定银合金中银的含量。试讨论方法原理及有关条件。法扬斯法测定NaI的纯度一、教学目标1. 理解吸附指示剂法的实验原理。2. 掌握用吸附指示剂法测定氯化钠样含量的方法。食盐是人们生活中必需的一种调味品。食盐的原料，可作为各种食品的防腐剂。食盐 的主要成分是
