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1、微波消解仪（CEMMARs5 ）操作规程SOP-014-01微波消解仪（CEM MARs5 ）操作规程一、开机及准备工作1. 开机后按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T60。2. 称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实 验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控 制样品量。按如下准则：1）消解有机样品应限制到0.5克/容器；2）无机样品应限制到1.0克/容器；3）萃取样品应尽量控制在5g以内。3. 加溶剂：消解时溶剂量为8ml（8ml溶液总体积30ml），萃取 时溶剂量为15-30ml。4. 容器安装：1）反应罐密封：严格确认密封弹片
2、安装正确后，用手拧紧螺帽即 可。2）保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套，同时保证保护套及内衬 外壁为干燥状态。二、编辑方法1. 编辑/创建方法edit/creative method用户目录userdirectory （或 CEM directory ）选择方法（或新方法）选择样品形式（Organic ） 选择 控制模式（Ramp to temp ）（详见附录1） 设定反应方法（最大 功率、爬坡时间、目标温度、保持时间）一按next方法命名填写实验备忘（可省略）按next结束。三、运行1.摆放消解罐：为了规范仪器的操作，应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后，将转盘安放于仪器腔体中。为减
3、少多模微波场的影响，每 批反应罐数应28罐。1) 8-16个罐均匀摆放于内圈2) 17-24个罐均匀摆放于外圈3) 25罐以上，内圈放满，其余消解罐均匀摆放于外圈2按star/pause键开始消解程序注：在运行方法前按“1”键检查方法在“C”下必须有 “CONTROL” 显示。3. 消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序， 再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。4. 消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。5. 最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。四、关机待反应结束15分钟后再关机，开关机间隔至少一分钟。附录1控制模式选择：1、Standar
4、d Control标准温/压控制：根据设定的目标温度和压 力值，机器以最快的速度激发反应，达到并控制在所设定的目标值。注意：此模式一般为CEM售后服 务人员专用。2、Ramp to Temperature比例温度/时间控制：根据设定的目标 温度值，通过改变微波发射功率，使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意：此模 式可帮助化学实验人员清楚的了解化学反应实时的反应情况，找到反 应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛，更加适合于不熟悉样品 的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。低糖/淀粉/碳水化合物：140C，蛋白质类：145C150C, 多糖类：150C,类脂/脂肪类160C-1
5、65C,重油类(石油/沥青)180C-185C3、Power/Time比例功率/时间控制：因为此模式不可改变功率值和时间，为最原始的控制方法，不适合密闭反应。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法 和功率测试，无温压控制的密闭反应，可能会产生严重后果。附录2：方法内容编辑的一般原则：消解一般推荐使用三步消化：干样取样量控制在0.5g（ ml）以内，湿样根据固型物含量来决定， 溶剂为硝酸简单样品：取样量控制在0.5g（ml）以内，溶剂为硝酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMPC HOLDMAX%CONTROL1 1600 100 05:00 120 /
6、2 1600 100 03:00 150 05:003 1600 100 03:00 170 - 180 10:00复杂样品：称样量控制在0.5g以内，溶剂为硝酸或硝酸/盐酸或硝 酸/氢氟酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMPC HOLDMAX%CONTROL1 1600 100 05:00 120 /2 1600 100 03:00 150 05:003 1600 100 05:00 185 - 190 15:00通用方法：ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMPC HOLDMAX%CONTROL1 1600 1
7、00 03:00 100 03:002 1600 100 07:00 150 03:003 1600 100 05:00 170 03:004 1600 100 05:00 190 10:00萃取一般一步即可：但目标温度应根据分析项目来确定ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMPC HOLDMAX%CONTROL11600W100 10:0013010:001.功率的选择是根据消解罐的个数来确定（上述方法编制以8- 25罐为例）。2 .消解升温时间由升温速率来确定：第一步控制在20/min之 内，第二、三步10C/min之内。升温时间应（目标温度-升温前温度）/升温速率3.每次消解至少需要8罐以上。
