《JBT8063.41996粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中铜的测定碘化钾硫化硫酸钠滴定法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JBT8063.41996粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中铜的测定碘化钾硫化硫酸钠滴定法（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、JBT8063.4-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾硫化硫酸钠滴定法）H72 JB/T 8063.41996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾硫代硫酸钠滴定法） 1996-09-03 发布1997-07-01 实施 . 中 华 人 w民w共w和.b国z机xz械k.工co业m部 发 布 .中华人民共和国机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.41996 铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾硫代硫酸钠滴定法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用碘化钾硫代硫酸钠滴定法测定铜含量。 本标准适用于铜基粉
2、末冶金材料与制品中铜的测定。 2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。 3 试剂 3. 1 盐酸（1+1）。 3. 2 过氧化氢（30%）。 3. 3 氢氧化铵（1+1）。 3. 4 乙酸（1+1）。 3. 5 硫氰酸铵溶液（20%）。 3. 6 氟化氢铵溶液（10%）。 3. 7 碘化钾溶液（20%）。 3. 8 淀粉溶液（1%）（新配制）。 3. 9 铜标准溶液：称取2.500 g纯铜（纯度>99.9%）于200 mL烧杯中，加10 mL盐酸（3.1），35
3、 mL过氧化氢（3.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含10 mg铜。 3. 10 硫代硫酸钠标准溶液：称取25 g硫代硫酸钠（NaSO5HO）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，2232加0.2 g无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1000 mL，摇匀避光放置814天，标定后使用。 3. 10. 1 标定 移取25.00 mL铜标准溶液（3.9）三份分别置于250 mL锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2进行。 3. 10. 2 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： 0.0125.00T=（1） V式中：T硫
4、代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL； 0.01铜标准溶液的浓度，g/mL； . 机 械 工 业 部 1 9 9 1 9 9 7 -0 7 - 0 1 实 施 . 1 JB/T 8063.41996 25.00移取铜标准溶液的体积，mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 0.20000.3000 g。 4. 2 测定 4. 2. 1 将试样（4.1）置于250 mL锥形瓶中，加盐酸10 mL（3.1）、35 mL过氧化氢（3.2），微热溶解完全后，煮沸除去过量的过氧化氢，加30 mL水冷却。 4. 2. 2 滴加（3.3）氢氧化铵至出现沉淀
5、，再用乙酸（3.4）中和至沉淀溶解，并过量23 mL，加入5 mL氟化氢铵（3.6），10 mL碘化钾溶液（3.7），摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入5 mL淀粉溶液（3.8），继续滴定至蓝色近消失，再加入10 mL硫氰酸铵溶液（3.5），继续滴定至蓝色恰好消失为终点。 5 分析结果的计算 按式（2）计算铜的百分含量： TVCu(%)=100（2） m式中：T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； m试样量，g。 .2 JB/T 8063.4199 . 3 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾硫代硫酸钠滴定法） JB/T 8063.41996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 （北京首体南路2号 邮编 100044） * 开本8801230 1/1 . JB/T 8063.41996
