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1、内部文件标题：SOP-QC-025-00检测方法验证和确认程序培训讲义1 目的 PURPOSE本规程规定了 XXXXXXX药业有限公司检测方法验证和确认程序、格式和要求。2 范围SCOPE2.1本规程适用于XXXXXXXX 药业有限公司QC实验室的检测方法的确认。2.2本规程适用于美国药典/国家处方集、欧洲药典或其它药典中记载的检测方 法，和来自于公司内部或外部的已经验证的检测方法。2.3本规程注重在鉴别、纯度和含量的检测方法。2.4本规程将作为2.3提及的检测方法验证的常规指引，也适用于最常用的检测 方法的验证，如：2.4.1鉴别测试2.4.2有关物质和降解产物的含量的定量测试。2.4.3控
2、制有关物质和降解产物的限度测试。2.4.4原料药、起始物料、中间体及其他物料的含量测定。2.5微生物和生物检测方法不在本规程范围内。3 参考 REFERENCE3.1 ICH Q2（R1）分析方法验证的文本及方法学3.2 现行美国药典1225药典方法的验证3.3 现行美国药典1226药典方法的确认3.4 ICHQ7原料药的良好质量管理规范（2000年11月）3.5 FDA行业指南“分析方法和方法验证”（2000年8月）4 职责 RESPONSIBILITIES4.1 QC负责人或指定人员负责参与本规程的起草、审阅、修订和更新。4.2 QA负责人或指定人员负责本规程的审核和保证其被正确地、准确地
3、执行内部文件标题：SOP-QC-02&00检测方法验证和确认程序培训讲义4.3 QC负责市售产品的检测方法验证，确认这些方法在实际条件下适用于本实 验室的测试。4.4 QC负责人或指定人员负责审核确认方案和确认报告4.5 QC负责正确地记录实验数据。4.6 QC负责归纳数据、撰写报告并递交给 QC负责人或指定人员审阅。4.7 QC、QA负责人或其指定人员负责审核并审计所有实验室相关文件及规程 以确保其准确和有效。4.8质量部负责批准本规程及验证、确认方案和验证、确认报告。5 定义 DEFINITION5.1检测方法使用者使用检测方法的部门、实验室或人员。5.2系统适用性它是用来验证系统能满足预
4、期分析的测试。当适用时，系统适用性应在方 法用于检测或分析样品之前执行。指定的数据，比如响应值和保留时间的 相对标准偏差（RSD）、拖尾因子、分离度和理论塔板等，将从重复进样得 至叽5.3检测方法指进行检测的方式，应详细描述进行每个检测实验所必需的步骤。它可以 包括：试剂、对照品及样品溶液的配制，仪器的参数、标准曲线的绘制、 计算公式的运用、可接受标准等。5.4检测方法验证为了证明所使用的检测方法（新的或改进过的）与其预期目的相适应而进 行的一系列实验。5.5对照品和样品溶液稳定性用来评价对照品和供试品的稳定性而进行的检测。5.6原料药任何用于药品生产的物质或混合物，并在药品生产的过程中成为药
5、物的活 性成分。这类物质提供药物活性或其他的直接效应应用于诊断、治疗、缓 和、处理或预防疾病、或影响身体的机结构或功能。5.75.85.95.105.115.125.135.145.155.165.175.18内部文件标题：SOP-QC-02&00检测方法验证和确认程序培训讲义鉴别测试鉴别试验旨在确认样品中的一种被测物的特性。通常将样品的性质（如光 谱、色谱行为、化学反应等）与参比对照品的性质进行比对。杂质检查指样品中杂货的定量检测或限度检测，两种检测均是为了准确反映样品的 纯度。定量试验所需验证的项目与限度试验相比是不同的。含量测定指测定样品中被分析物的含量。专属性指在可能存在某些干扰组分（
6、如杂质、降解物、基质等）时，对被分析物 准确可靠测定的能力。精密度指在规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检测，检测结果的接近程 度（离散程度）。重复性指在同样的操作条件下，较短时间间隔内的精密度。中间精密度指实验室内部条件改变，如：不同日期、不同分析者、不同仪器等情况下 的精密度。重现性指不同实验室之间的精密度（合作研究，通常用于方法学的标准化）。检测限（LOD）指样品中的被分析物能够被检测到的最低量，但不必要准确定量。定量限（LOQ）指在适当的准确性和精密度下，能够定量测定的样品中被分析物的最低量。线性指在给定的范围内检测结果与样品中被分析物的浓度（量）成比例关系的 能力。准确度指真实值
7、或认可的参考值与测量值之间的相近程度。准确度有时也称真实 度。内部文件标题：SOP-QC-025-00检测方法验证和确认程序培训讲义5.19范围指样品中被分析物的浓度（量）上限和浓度（量）下限之间的一个区间, 并已证实在此区间内，该检测方法具有适当的精密度、准确性和线性。5.20耐用性指在实验参数被故意地发生细小改变时，检测不受影响的能力，用以说明 所验证的方法在正常使用时的可靠性。5.21加标向标准品、样品或空白剂中加入已知量的已知物质，用于确定检测方法的 性能或进行仪器的校验。5.22响应因子分析物产生的信号与产生该信号的分析物的量的比值。5.23可接受标准测试结果可接受的数值限度、范围或
8、其它合适的度量标准5.24相关系数（R）研究变量之间线性相关程度的量5.25信噪比（S/N）5.26纠正与预防措施（CAPA）6 程序 RROCEDURE6.1检测方法使用者应该经过培训，具有相应的经验和知识，以理解检测方法 并能够执行它。确认应当由使用者执行，其结果将为检测方法能像预期的 那样地执行增加信心。6.2检测方法确认和验证的目的是说明该方法适用于其拟定用途，它包括试验 过程中计划的、系统的和记录的数据，以证明方法能满足其拟定分析用途 的要求。6.2.1于药典检测方法，如果确认不成功，并且经药典人员的协助也未能解 决问题，则可断定此方法不适合在该实验室用于该样品。然后，可能有必要按照
9、药典或相关法规开发和验证一个替代的方法。6.2.2确认的要求应该基于方法的复杂性和应用此法的物质的复杂性两方面 来进行的评估。只有那些适合特定方法的确认特性才需要做评估。确 认程序的程度与层次取决于使用者的培训经历及经验水平、方法种类内部文件标题：SOP-QC-025-00检测方法验证和确认程序培训讲义和与其相关的设备/仪器、具体的方法步骤、和/或被测的物质。623除非有迹象表明基本药典方法不适合检测该样品，日常执行的基本药 典检测方法无需确认。基本药典检测方法的例子包括但不限于，干燥 失重、炽灼残渣、多种湿化学方法比如酸度、简单仪器方法比如pH值测定等。624检测方法验证的进行程度应能反映检
10、测的目的和生产工艺所处的阶段。625非药典检测方法的建立和现行方法的改变必须进行验证。6.2.6 SOP-QC-025/A01显示了检测方法验证的流程。6.3在检测临床试验批次的样品时，虽然检测方法可能尚未验证，但检测方法 须具有科学性。并应显示检测方法的适用性。6.3.1应提供验证结果的表格概要（例如：专属性、线性、范围、准确度、 精密度、LOD和LOQ的结果或数值）。6.3.2此时不需要提供完整的验证报告，可在放行检测同时进行分析方法验 证。6.4检测方法确认和验证方案6.4.1在确认或验证工作开展前需有已经批准的确认或验证方案。方案内容 应包括但不限于下列项目：6.8.2.1 目的 PU
11、RPOSE应包括：背景介绍和方法描述。6.4.1.2范围SCOPE6.4.1.34 TV,参考REFERENE6.4.1.4职责RESPONSIBILITIES6.4.1.5定义DEFINITION6.4.1.6方法学 METHODOLOGY程序部分应列出确认特性。6.822 偏差 DEVIATION内部文件标题：SOP-QC-025-00检测方法验证和确认程序培训讲义6.9 附件 ATTACHMENTS6.10 修订历史 DOCUMENT REVISE HISTORY6.4.2确认和验证中所有的原始记录和得到的结果必须记录在执行方案或已 编号的检测记录本上，以方便与其它文件的相互查询。6.4
12、.3确认和验证过程中若有偏差，需按偏差处理相关规程和调查方法相关 规程执行。6.4.4检测方法根据变化需决定是否要进行再次验证，再次验证也需依据本 SOP执行，包括方案和报告的批准。下列变化情况需进行再次验证：6.4.4.1相关指南变化，例如：ICH或药典644.2原料药的合成工艺变化644.3检测方法和/或设备变化6.9.2.1 检测方法确认和验证报告 Test Method Validatio n and verification Report6.5.1确认和验证方案完成后必须准备相应的方法确认和验证报告，并由质 量部批准生效。6.5.2推荐的方法验证报告中可以包括下列内容：6.5.2.1
13、总结 SUMMARY OF RESULTS6.5.2.2目的 PURPOSE6.5.2.3范围SCOPE6.5.2.4物料和设备 MATERIAL ANDEQUIPMENT6.5.2.5方法METHOD6.5.2.6结果和讨论 RESULTSAND DISCUSSIONS 结果部分应包括验证项目、可接受标准和结果等。6.5.2.7偏差 DEVIATION任何偏差均应进行调查和报告。内部文件标题：SOP-QC-02&00检测方法验证和确认程序培训讲义6.5.2.8结论 CONCLUSTION6.5.2.9建议 RECOMMENDATIONS6.5.2.10参考 REFERENCE6.5.2.11
14、附件 ATTACHMENTS可以包括所有参与人员的资格或培训记录、仪器校验证书、 试剂检验报告单、实验记录，原始数据、图谱和结果的一览6.5212 修订历史 DOCUMENT REVISE HISTORY6.6检验方法确认需确认的特性通常所要求的确认特性包括但不限于下表中提及的。表1:进行检测方法确认要求确认的特性特性Characteristics分析方法的类型Type of an alytical procedures鉴别Ide ntificati on杂质检测Testing for impurities含量分析Assay定量检测Quan titative test限度检测Limit test含量/效价Conten t/Pote ncy准确度Accuracy-专属性Specificity+重复性Repeatability-+中间精密度In termediate precisi on-+-+检测限LOD+-定量限LOQ-系统适用性System suitability-注:-表明通常不需评估的特性+表明通常需评估的特性6.11.1 缺乏该项目的分析方法，应由其他分析方法来补充6.11.2 表明有些情况下需要内部文件标题：SOP-QC-02&00检测方法验证和确认程序培训讲义6.7检测方法验证需验证的特性
