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1、测定指标及方法：有机物总量（灼烧减重法）粗灰分（干灰化法）总氮/mggi （H2SO4H2O2消煮，凯氏定氮法测定）总磷/mgg】 （H2SO4-H2O2消煮，铝锐抗分光光度法测定）总钾（H2SO4H2O2消煮，火焰光度法测定） 总糖（慈酮比色法）阳离子交换容量（CEO /cmol kg1 （BaCl2-H2SO4快速交换法测定）测有机物总量、粗灰分方法：方法原理：将植物样品在550C高温下灼烧灰化，使碳水化合物均分解挥发，留 下的不燃烧物均属矿物元素，通常占植物体的5%左右。注意事项：（1）在灰化过程中，开始时温度不宜过高，否则由于有机质进行剧烈 干儒，可能有一部分样品颗粒被逸出的气体带失。
2、只有操作步骤：（1）取风干植物样品25g于小试管中，放入60C烘箱中烘干小 时，然后移入干燥器中平衡冷却20分钟。（2）用减重称量的方法将烘干样品全部称入己知重量的瓷珀堪中（精确到 0.001g）,然后将用烟中样品进行灰化处理：即将珀崩放在四孔小电炉上，盖子 倾斜，以变压器调节温度，由低温到高温（如用喷灯则灼烧到暗红色），使灰分 呈灰白色为止。（3）样品经灰化后再放入高温电炉内加热到550C,灼烧1小时，取出后放入 干燥器内冷却半小时，即在天平上称重，随后再放入电炉中烧1530分钟，同上 冷却、称至恒重（二次重量之差不大于0.0003g）。用垠重加灰分总量减去空址烟 重，即为灰分重量。结果计算
3、：灰分% = WW。x 100有机质总量% = 1 -灰分wTrTnn 里式中：W1址烟重加灰分重量，g:Wo空地埸重量，g:100一一换算成百分数。实验原理:植物体内氮主要以蛋白质、氨基酸或酰胺等有机态存在，加上数量不等的硝 态氮。植物全氮的测定通常均用开氏(Kjedahl)法，即用浓硫酸和混合加速剂 (K2SO4或Na?SO4-C11SO4Se)或氧化剂(HC1O4或玦6)消煮样品,将有 机氮转化为铉态氮后用蒸儒滴定法测定。h2so4hcio4, h2so4h2o2的消化 液，均可同时测定N、P、K等多种元素，有利于自动化装置的使用。前者氧化 剂的作用过于激烈，容易造成氮的损失，使测定结果
4、不够稳定可靠；后者如果控 制好HzO?用量、滴加次数和滴加速度，使氧化作用不要太强，达到氧化还原平 衡，可以防止氮的损失。需要注意的是植物全氮含量远高于土壤中的氮，除了因 消煮方法不同要注意不同的干扰因子外，样品的稀释倍数、中和待测液酸度的碱 量也不尽相同。另外空气及测定环境中气态的氨很容易被强酸溶液吸收而导致空 白值增大。因此实验室中测定氮的含量时，应注意环境的清洁，如实验过程中不 能抽烟，不能使用氨水等能挥发出氨的试剂，实验室不宜离卫生间太近等。植物体内磷主要以有机磷如核酸、磷脂、植素等的形态存在于植物组织中， 有机磷须经干灰化或湿灰化分解转变为无机正磷酸盐。溶液中磷含量高时，选用 钥铝黄
5、比色法测定；含量低时用铝锐抗比色法测定。在酸性条件下，正磷酸盐与 铝酸铉、酒石酸氧锐钾反应，生成磷钥杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成 蓝色络合物，称磷钥蓝。方法原理：植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而 氧化剂玦。2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧(H2O2-H2O-HO)具有强 烈的氧化作用，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳，使有机氮、磷等转化为无机 铉盐和磷酸盐等。主要仪器：开氏瓶(100niL)控温消煮炉、凯氏定氮仪、721分光光度计消煮试剂：(1) 浓 H2SO4(2) 300g-L1 H2O2 (30%过氧化氢)测总氮试剂：(1) 硼酸一指示剂
6、混合液：硼酸溶液p(H3BO3)=20 g-L1：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。混合指示剂：称取0.5g漠甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙 醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至lOOmL。使用前，每升硼酸溶液 中加20mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色(pH约4.5)。此液放置 时间不宜过长，如在使用中pH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。(2) 氢氧化钠溶液lOmol L1, p(NaOH)=400g-L1：称取400g氢氧化钠溶于水 中，稀释至1L。(3) 硫酸标准溶液c(l/2 H2S04)=0.01mol L1：量取3.0mL浓H2SO4慢慢
7、注入 400111L水中，混匀。冷却后转移入1L容量瓶中，加水定容，混匀。贮存于密闭 的玻璃容器内，此为O.lnioLL硫酸标准溶液，稀释10倍即为0.01niolL-i。甲基红指示剂(IgL)：称取0.10g甲基红，溶于乙醇,用乙醇稀释至lOOmLo 标定：准确称取己在250干燥411的基准无水碳酸钠0.22g于250111L锥形瓶中， 加50111L水溶解，再加2滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至红色刚出现， 小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的 微红色再加热不褪色为止。(4) 酚欧指示剂(log !?):称取1.0g酚酰，溶于乙醇,用乙醇稀释至lOOm
8、Lo 测总磷试剂：(1) 2, 4一二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示 剂的变色点约为pH=3,酸性时无色，碱性时呈黄色。(2) 4mol-L1 (10%) NaOH 溶液：溶解 NaOH16g 于 100mL 水中。或吸取 400111L10111O1L1氢氧化钠溶液于1L容量瓶中，定容摇匀。(3) 2mol-L1 (1/2H2SO4)溶液:吸取浓H2SO46mL,缓缓加入80mL水中,边 加边搅动，冷却后加水至lOOmLo(4) 铝锐抗试剂：A. 5 g-L1酒石酸氧锐钾溶液：取酒石酸氧锐钾K(SbO)C4H4O6 0.5g,溶解于lOOmL水中。B.钥酸铉
9、一硫酸溶液:称取钥酸铉(NTLMcvOHH?。 10g,溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4,边加边搅拌。再将上述A 溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为铝锐混 合液。临用前(当天)，称取抗坏血酸(C6H8O5, CR) 1.5g,溶于lOOmL钥锐混合 液中，混匀，即为铝锐抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。 此试剂中H2SO4为5.5 niolL-i(H+),钥酸铉为lOgL，酒石酸氧锐钾为0.5 g L1, 抗坏血酸为15 g Lo（5）磷标准溶液：准确称取在105C烘箱中烘干的KH2PO4 （AR） 0.2195g,溶 解在40
10、0111L水中，加浓H2SO45mL （防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50HgmLP标准溶液。吸取上述磷标准溶液 25mL,稀释至250111L,即为5略ml?（此溶液不宜久存）。操作步骤：消煮（加空白试验）：称磨细烘干的植物样品（过0.250.5mm筛）0.5000g,置 于lOOmL的开氏瓶中，先用水湿润样品，然后加浓H2SO48mL,轻轻摇匀（最 好放置过夜），瓶口放一个弯颈漏斗，在消化炉上先低温缓缓加热，待浓硫酸分 解冒白烟逐渐升高温度。当溶液全部呈棕黑色时（估计30min）,从消化炉上取 下开氏瓶，稍冷，逐渐加入300g-L1 H2O210滴（
11、死。?滴加时应直接滴入瓶底溶 液中，若滴在瓶壁上，会很快分解，失去氧化效果），并不断摇动开氏瓶，以利 反应充分进行。再加热至微沸1020min,稍冷后再加热5lOmin,以除尽过剩 的玦。2 （残余死。2需要加热分解除去，否则会影响N、P的比色测定）。取出 开氏瓶冷却，用少量水（无损）冲洗小漏斗，洗液洗入瓶中。将消煮液用水定容 至lOOmLo取2mL用于总碳测定。用定量滤纸过滤于锥形瓶中，封口保存。在 样品分解的同时做一个空白试验，所用试剂同上，但不加样品，同样消煮得空白 消煮液。1 鲍士旦.土壤农化分析M.北京：中国农业出版社，2007.总氮测定（加空白试验）：吸取过滤液15mL （含N ）
12、至消化管内，再加入约 60mL水（3滴酚猷指示剂），摇匀，置于定氮仪上。于三角瓶中加入25mL20g L1 硼酸一指示剂混合液，将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶 液中，以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入35niL400g L1氢氧化钠溶液， 蒸僧约5min（消化管溶液颜色变红为止）后停止。用少量水洗涤冷凝管的末端, 洗液收入三角瓶内。用O.Olmol L1硫酸标准溶液滴定流出液，由蓝绿色至刚变 为红紫色。记录所用硫酸标准溶液的体积。同样，取空白消煮液按以上顺序测定 空白所用硫酸标准溶液的体积，一般不得超过0.40mLo2 全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范M.北京
13、：中国农业出版社，2006.结果计算：总氮(TN), mg . gT =竺些譬1竺 1000式中：V一一滴定试液时所用硫酸标准溶液的体积，mL；Vo一一滴定空白时所用硫酸标准溶液的体积，mL：c一一硫酸标准溶液的浓度，mol-L1；0.014氮原子的亳摩尔质量；。=零一一稀释倍数；m试样质量，g；1000换算成每千克含量。总磷测定(加空白试验)：(1) 标准曲线：准确吸取5gg mL1, P标准溶液0、0.5、1、3、5、10、15mL, 分别放入50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右，加2, 4二硝基酚指示剂2 滴，滴加411101-L1 (10%) NaOH溶液直至溶液变成微黄色。再加入
14、钥锐抗试剂 5mL,加水定容，摇匀。各瓶比色液浓度分别为0、0.05、0.1、0.3、0.5、1、1.5略1111/8。 30min后于700mn波长比色。记录吸光度值，绘制标准曲线。(2) 将过滤消煮液静置过夜。吸取过滤液1111L (含P5昭左右)注入50111L容 量瓶中，加水稀释至30mL左右，加2, 4二硝基酚指示剂2滴，滴加4H1O1L1(10%或20%) NaOH溶液直至溶液变成微黄色。再加入铝锐抗试剂5mL,加水 定容，摇匀。30min后于700nm波长比色。记录吸光度值。同样取空白试验，按 上述顺序比色，测出空白试验吸光度值，计算两值之差，根据标准曲线计算出含 磷量。1鲍士旦
15、.土壤农化分析M.北京：中国农业出版社，2007.I p*50竺结果计算：总磷(TP), mg g 1 =* 1。式中：p待测液中磷的质量浓度(iigmL1)；m样品质量(g)罕一一稀释倍数D o总钾测定：(1)标准曲线：准确吸取 1 OOgg mL1, K 标准溶液 0、2.00、5.00、10.00、15.00、 20.00、25.00mL于50mL容量瓶中,用水定容，摇匀，即得0、4、10、20、30、 40. 50gg mL1, K标准系列溶液。用火焰光度计测定K的百分含量。绘制标准 曲线。(2)吸取5.00lO.OOmL空白消煮液于50111L容量瓶中，用水定容，作为火焰光 度计零点校正。同样吸取5.00lO.OOmL过滤液于50mL容量瓶中(K的浓度控 制在1030略mL-i),用水定容，用火焰光度计测定K的百分含量。根据标准曲 线计算K的质量浓度。2全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范M.北京：中国农业出版社，2006.结果计算：总钾(K), mg gT = .p*v饴X 1000111 X JLU式中：p一一查标准曲线而得测定液中K的质量浓度，gg niL1；V测定溶液体积，inL (50mL)；D分取倍数，本实验为100/(510)；106和1000分别将|ig换算成g和将g换算成kg；
