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1、有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备学院：化学工程学院专业：化学工程班级：09-5班姓名：陈茜茜学号指导教师：周国权樊丰文日期：2010.10.27、试验目的1、理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15C，用蒸馏的方法不能奖乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。CaO+H2OCa（0H）2蒸馏广泛地应用于分离和纯化液体有机化合物。它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离的目的。三、实验装
2、置球形干燥管无CaCl2出水匚水烧瓶夹嘴干燥管口回流装置四、主!要试试剂：9浴锅无水）温度计套管J蒸馏装置图（无水）仪器：lOOmL圆底烧瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、锥形瓶、接收器、表面皿、电炉、温度计、烧锅等五、实验步骤及现象改蒸馏装置加入沸石加热收集无水乙醇于锥形瓶六、数据记录和处理实验前数据记录表记录项氧化钙的质量/g氢氧化钠的质量/g工业酒精体积/mL数据10.000.2140.0实验数据记录记录项开始沸腾温度/c总沸腾时间/min无水乙醇体积/mL收率/%数据712236.691.5七、实验讨论1、蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。八、注意事项1、仪器应事先干燥。2、接引
3、管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重4、实验后及时清理仪器。原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，
4、温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒12滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时蒸馏的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使
5、温度计上所读得的沸点偏低或不规范。观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点0|评论ifi
