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1、常用分析仪器知识一、 绪论1. 与我们制程产品相关，所使用的相对复杂一些的仪器包括以下：1）原子吸收分光光度仪（AAS）2）紫外-可见分光光度仪（UV-VIS）3）循环伏安分析仪（CVS）4）X射线能量色散光谱仪（EDX）5）扫描电子显微镜（SEM）6）X射线测厚仪（XRF测厚）2. 常用仪器综述1）按仪器的通常分类，AAS、XRF测厚、EDX （其实也是属于XRF的一种） 和UV都是属于光谱仪；CVS属于电化学仪器；SEM属于电镜仪器。2）SEM通常可与XRF测厚和EDX联合使用，有些EDX机器也同时兼具XRF测厚功能，从相关常见的分析报告可同时看到样品的SEM图和分析测量的结果图表。3）A
2、AS、UV、XRF测厚、EDX和CVS都是使用分析比较技术，要求 进入仪器测试的标准样品和未知样品具有相似性和重现性，简而言之，样品测试前需要作校正和样品处理。二、AAS1. AAS定量分析原理和仪器结构组成1）分析原理：原子吸收的过程是当基态原子吸收某些特定波长的能量由基态 到激发态。根据 Lambert-Beer 定律，吸收值与浓度成正比关系，从标准溶 液作出校正曲线后， 再读出未知溶液的浓度。原子吸收分光光度仪即是利 用原子化器将样品原子蒸气化后， 吸收某一特定波长光， 此光来自空心阴 极灯管，再经过光学系统分光经由单光器过滤仅有要测的波长光进入侦测 器。2）仪器组成：A.放射光源（空心
3、阴极管或EDL灯管）；B.样品导入装置-简易 雾化器；C.火焰式原子化器；D.分光仪（Echell分光系统）；E.侦测器（固态 半导体）2. 优缺点1）优点：A.可做多种金属元素的定量分析（约 70多个）.B. 可用间接法测定非金属元素和有机化合物C. 热机时间较短（约5分钟）2）缺点：A.一次只能分析一个元素，分析速度慢B. 每种元素需要更换专用的灯管3. 基本功能和仪器用途1）主要用于金属元素测定，可测定 70 余种元素。利用间接法亦可测定非金 属元素和有机化合物 .2）制程产品需要用到 AAS 的有：化银线银子、铜离子杂质离子的测定， PTH 线部分槽液杂质离子的测定等三、 UV-VIS
4、1. UV-VIS 定量分析原理和仪器结构组成1）分析原理：当特定强度的入射光束 （Incident beam） 通过装有均匀待测物的 介质时，该光束将被部分吸收，未被吸收的光将透过（Emerge nt）待测物溶液以及通过散射（Scattering）、反射（Reflection）,包括在液面和容器表面的反 射）而损失，这种损失有时可达 10%，在样品测量时必须同时采用参比池 和参比溶液扣除这些影响。 当入射光波长一定时， 待测溶液的吸光度 A 与 其浓度和液层厚度成正比（ Lambert-Beer 定律）2）仪器结构组成：由光源、单色器、吸收池和检测器四部分组成2. 优缺点1）优点：A.可做多
5、种化合物的定量分析B. 可做多种化合物的定性分析，尤其是有机物结构研究C. 可测定多组分试样2）缺点： A .需做每种组分的吸收曲线B. 干扰因素比较多，如：光源稳定性、入射光非单色性、显色团C. 测量高浓度溶液，出现偏离3. 基本功能和仪器用途1）可做多种化合物的定量分析， 也可做多种化合物的定性分析， 尤其是有机 物结构研究2）制程产品需要用到 AAS的有：PTH线活化钯、除胶渣槽 皿门7+和副产物 Mn 6+测定等四、 CVSCVS 定量分析工作原理和仪器结构组成循环伏安法示意图1）分析工作原理电极电位先从正往负扫，在铂圆盘电极上沉积一层铜，然后再从负往正扫，将铜氧 化,此时得到一个峰，
6、大小与沉积的铜的量成比例电镀添加剂会影响到铜在铂电 极上的沉积,通过沉积峰的变化可以测定添加剂含量，简而言之，添加剂的定量 分析是通过其对槽液主成份沉积的影响而进行间接测定。2）仪器结构组成见循环伏安示意图，类似组成。1. 优缺点1）优点：A. CVS是电镀中广泛应用的方法，许多镀层技术，特别电路板制造业，是生产 控制的重要组成部分，被行业广泛接受。B. 操作连续，准确性较好.2）缺点：如果槽液中有多种能抑制铜沉积的添加剂 ，CVS是无法将各自的含量 求出来的，测定的是一个综合的效果。2. 仪器用途1）CVS是电镀行业中广泛应用的方法2）与我们制程产品相关的有：电镀铜（9241）五、EDX1.
7、 分析原理和仪器结构组成1）分析原理：X射线能量色散仪的基本原理是以 高能X射线（一次X射线） 轰击样品，将待测兀素原子内 壳层的电子逐出，使原子处于受激状态， 10-1210-15秒后，原子内的原子重新配位，内层电子的空位由较外层 的 电子补充，同时放射出特征 X射线（二次X射线）。特征X射线波长和 原子序数有一定关系，测定这些特征谱线的波长或能量可作定性分析； 测 量谱线的强度，可求得该元素的含量。2）仪器结构组成：由多色光源（X射线管）、试样架、半导体检测器和不同 的用于能量选择的电子元件。2. 优缺点1）优点：A.能快速的提供样品包含的各种元素的定性分析及质量百分比浓度B. 样品制作简
8、单，对固体可直接分析，且不损样品2）缺点：A.只能做元素定性和半定量分析，不能分析元素以何种形式存在B. 对于有害的非金属物质不能作为裁决性分析C. 不能分析原子序数小于5的元素D. 对标准样很严格E. XRF使用射线，对人体有害。因此所有产生射线的仪器必须根据制造厂商 提供的安全指导以及当地的法规来操作。3. 基本功能和仪器用途1）该仪器对分析样品要求低，固体块状，粉状，金属等都可直接分析，而不 需要溶样、分析速度快。不损坏样品；故广泛用于新型材料，钢铁冶金、 有色金属、化工、环境、电子等部门。2）与我们制程产品相关的有：所有制程若怀疑因出现异物造成异常情形时， EDX都可作为辅助检测方法。
9、六、SEM1. 工作原理1） 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是 最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 535keV的电子，以其交 叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度 和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一 定时间、空间顺 序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二 次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变 化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，
10、得到反映试样表面形貌的二次电子像。2）仪器结构组成，见工作原理示意图2. 优缺点1）优点:A. 与光学显微镜相比，电子显微镜为电子束为介质，由于电子束波长远 较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放 大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。B. 扫描电子显微镜有一重要特色是具有超大的景深 （depth of field） ， 约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观 察表面起伏程度较大的试片。C. 可进行多种功能的分析。与 X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时 进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极 荧光图
11、像和进行阴极荧光光谱分析等。D. 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境 条 件下的相变及形态变化等。2） 缺点：大部分电子扫描显微镜的抗污染能力低，必须提供真空系统和电源 稳压系统。3. 基本功能和仪器用途1）二次电子象，背散射电子象，图象处理及分析，能做各种固体材料样品表面 形貌及组织结构的分析。2）与我们制程产品相关的有：Desmear后蜂窝状结构的确定，各制程后的 表面状况等。七、XRF测厚1. X射线测厚原理: 对于平滑均匀的无限厚试样，分析线强度是分析元素浓度的函数；对于平滑均匀 厚度小于临界值（ X 射线所能穿透的最大厚度，即饱和厚度）的试样，分析线强 度则是分析元素浓度和样品厚度的函数。如果样品是纯元素或其组成不变，则分 析线强度仅仅是样品厚度的函数。2. 优缺点1）优点：A.快速测量镀层厚度B.操作简便，不损样品。2）缺点：A.每种样品测量需校正B.对标准样很严格3. 基本功能和仪器用途1 ）广泛应用各行业厚度测量2）与我们制程产品相关的有： 化银，电镀铜
