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1、分析化学开放设计性实验报告胃舒平药片中Al 0及MgO含量的测定23指导老师：撰写人：实验合作人：【摘要】本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA溶液与A13+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，从而间接求出 铝含量。在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al3+后，调节溶液pH值，用 EDTA直接滴定镁含量。本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实 验中。【关键词】铝含量，镁含量，络合滴定法，返滴定法一、引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年 斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾
2、 病。胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏， 同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的Al(OH)起着中和胃酸的作3用。在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。因此胃舒平片 剂中铝含量的测定具有重要的现实意义 。通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发 射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱 (ICP-AES) 测 定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确 ，但该方法对实验仪器还 有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。络合滴定法即采用返滴定法，由于 铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入
3、过量且已知量的 EDTA 溶液使 之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即 可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法能较准确适宜测定胃 舒平中铝的含量，故本实验采用此法。三硅酸镁在医药上用于制抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，作用缓慢而持 久。在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。因此，食用该物质 可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。同时，镁离子在肠道内难吸收， 大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。因此，胃舒平中镁的含量不能过高。因为 胃舒平药品中不含有铁、钙等杂质离子的干扰，所以在镁的测定过程中，本实验 选择用EDTA滴定镁含量，而
4、溶液中的Al离子采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽。Al 离子掩蔽后，调节溶液pH值，然后可用EDTA直接滴定，基本可排除杂质影响。二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大 量糊精等赋形剂制成片剂。其是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和 十二指肠溃疡。药片中Al3+和 Mg2+的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解， 分离弃去水的不溶物质。然后取一份试液，调节pH=4，加入过量的EDTA溶液， 加热煮沸，使Al3+与EDTA充分络合。Al3+ + HY2- = AlY- + 2H+2冷却后调解pH约为5,以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+的标准液返滴
5、定过 量EDTA而测定出Al3+的含量。另取一份溶液，调节pH=8左右，使Al3+生成Al (OH) 沉淀分离后，在调3节pH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg2+。Mg2+ + HY2- = MgY2- =2H+2三、仪器与试剂1、仪器分析天平、锥形瓶、量筒、烧杯、酸式滴定管、200mL容量瓶；20mL移液管等2、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液1L0.02mol/L Zn2+标准溶液200mL200g/L六亚甲基四胺200mLNHCl 固体4g4NH -NH Cl 缓冲溶液（PH=10） 30mL34三乙醇胺（1:2）30mL氨水（1:1）30mL盐酸（
6、1:1）40mL甲基红指示剂铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂（0.2%）四、实验步骤1、样品处理准确称取胃舒平药粉1.6g，加入20mL HCl（1:1）,煮沸，冷却后过滤，并以 水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2、EDTA的标定称取约7.5gEDTA二钠盐固体，加水，温热溶解，冷却后转移至聚乙烯试剂 瓶中，稀释至1L,摇匀，配制成浓度约为0.02mol/L的EDTA。准确称取Zn粒0.28g置于150mL烧杯中，加入10mL（1+1）HCl溶液，盖上 表面皿。待Zn完全溶解后，以少量水洗涤表面皿和烧杯内壁，定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。移取20
7、.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴 加六亚甲基四胺至呈稳定的紫红色，再过量5mL。用EDTA滴定至溶液由紫红色 变为亮黄色。计算EDTA的准确浓度。计算公式为：c（EDTA）= m（Zn）*V（Ze+）*0.020L/M（Zn）*V（EDTA）3、铝的测定准确吸取上述试液5.00mL至250mL锥形瓶中，加入20mL水，准确加入EDTA 标准溶液20.00mL，加入二甲酚橙指示剂23滴，溶液呈黄色，滴加1:1NHH032溶液至溶液恰好变为红色，再加1:1 HCl溶液至溶液恰好呈黄色。加热煮沸3min，冷却至室温。再加入10mL六亚甲基四胺溶液。加入二甲酚
8、橙指示剂23滴。以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与E 标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)质量分数。3计算公式：w(Al (OH) )= 78*200* c(Zn2+)*V(Zn)/ 5*m(胃舒平)34、镁的测定准确吸取试液25.00mL，加入甲基红指示剂1滴，滴加1:1NHH O溶液至32刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入0.8g固体NH Cl,滴加六 4亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量5mL，煮沸5min，趁热过滤，以少量蒸馏水洗 涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于 250mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液 8mL、 NH -N
9、H Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂2滴，用EDTA标34准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg的质 量分数(以MgO表示)计算公式：w(MgO)= 10*40.304* c(EDTA)*V(EDTA)/ m(胃舒平)五、实验结果1、基准物锌粒的称量(0.26g-0.30g)天平零点0.0000g称量物称量物重锌粒重瓶+锌粒重12 1139g0.2872g倒出锌粒重118267g锌浓度计算公式：C(Zn)= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn2+)通过计算得Zn2+标准溶液得浓度为0.0220mol/LV(Zn2+)mL标20.00V 始EDTA
10、mL0.000.000.00V 终EDTAmL21.4821.5021.50VEDTAmL21.4821.5021.50CEDTA0.02050.02050.0205C 平均值EDTA0.0205绝对偏差0.00000.00000.0000相对平均偏差（）0EDTA 浓度计算公式：CEDTA=m（Zn）/（10M（Zn）*VEDTA）通过计算得EDTA溶液浓度为0.0205mol/L3、胃舒平称取质量天平零点0.0000g称量物称量物重（g）胃舒平重（g）瓶+胃舒平重10.17391.5923倒出胃舒平重8.58164、铝的测定、次数项目123m （药粉）g1.5923V试液mL5.00V(Z
11、n2+)标始mL0.000.000.00V(Zn2+)标终mL8.888.928.85V(Zn2+)用量8.888.928.85mLAl(OH) 3%38.2838.4538.15Al(OH) 3%平均值38.29绝对偏差-0.010.16-0.14相对平均偏差（）0.26995、镁的测定项目次数123V试液mL20.00cEDTA 标mol/L0.0205V 始EDYA 标mL0.000.000.00V 一终EDTA 标mL9.709.709.75VEDTA 标mL9.709.709.75MgO%5.035.035.06MgO%平均值5.04绝对偏差-0.01-0.010.02相对平均偏差（
12、）0.2646六、结论通过此次实验，测得胃舒平中AI2O3的含量为38.29%,相对平均偏差为0.2699%， MgO 的含量为 5.04%，相对平均偏差为 0.2646%。七、参考文献1 马全红，邱凤仙. 分析化学实验. 南京：南京大学出版社，2009.2 汤又文. 分析化学实验. 北京：化学工业出版社，2008.3 金谷，姚奇志，江万权，胡祥余，李娇. 分析化学实验. 合肥：中国科技大 学出版社，2010.4 武汉大学化学与分子科学学院实验中心. 分析化学实验. 武汉：武汉大学出 版社，2003.5 王术皓. 分析化学实验. 青岛：中国海洋大学出版社，2009.6 王亦军，李月云，张浴晖. 分析化学实验. 北京：化学工业出版社，2009.
