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1、橡胶原材料常规化学检验各位橡胶同仁大家好！现在由我跟大家一起学习橡胶检测知识。在这里我要跟大家一起学习的内容有四部分: 一、化学试验基本常识二、橡胶原材料常规化学检验三、硫化胶分析介绍四、橡胶和橡胶制品可燃性试验。作者：玉兔 电话：024-25874581-2073版权所有 违者必究本文首发橡胶技术网，欢迎大家积极发言，共同交流。第一部分 化学试验基本常识(教材中的第二部分第一章第一节、第九节) 一、 常用玻璃仪器 1. 烧器 1.1 烧杯：多用于配制溶液，可加热使用。规格有：50、100、200、500、1000毫升等。 1.2 三角烧瓶：多用于加热液体，避免大量蒸发，特别适用于滴定工作。可
2、以加热使用。规格有：150、250、500毫升等。1.3 具塞三角烧瓶和碘瓶：用于需要严防液体蒸发和固体升华的操作中。可以加热使用。在加热过程中要打开瓶塞，避免瓶子破碎或液体的溅出。规格有：150、250、500毫升等。1.4 烧瓶：多用于制备反应和蒸馏时作为加热容器。有平底和圆底之分，平底烧瓶不宜用直接火加热，圆底烧瓶可以用直接火加热，但不能骤冷。规格有：100、500、1000毫升等。2. 量器 2.1 量筒和量杯：用于量取不要求准确体积的液体。在配制百分浓度、体积比浓度、当量浓度的溶液时，可以用量筒量取液体，制备溶液。不能加热使用。规格有：50、100、500毫升等。2.2 滴定管：滴定
3、管是专门用于容量分析的精密的玻璃仪器，有普通滴定管和微量滴定管两种。普通滴定管分度值一般为0.20.1毫升，微量滴定管分度值都小于0.05毫升。滴定管又分为酸式和碱式，酸式滴定管的下部带有磨口玻璃活塞，用于装酸性溶液、氧化还原性溶液和盐类稀溶液。酸式滴定管的磨口活塞要涂抹凡士林，涂抹时注意不能将流液孔堵死，涂抹法如图3所示。活塞要缚以橡皮筋或套橡皮圈，以免活塞滑出。规格有：10、25、50毫升等。 滴定管洗涤要用洗液或洗涤剂清洗，不能用去污粉洗涤，以免划伤内壁。使用前要用少量标准溶液再洗涤两三次。 滴定管读数：使滴定管处于垂直状态，视线与液面保持水平，读取与弯月面下缘最低点处相切的刻度(读取其
4、他玻璃仪器容器的刻度都应如此)。如果溶液是深色的，下弯月面与刻度相切处看不清楚，可读取弯月上面两侧最高点。几种读取数据的方法见图2。 2.3 移液管：又称吸液管，用于准确地量取一定体积的液体，有刻度直管形式和单标胖肚式，胖肚式比刻度直形管准确。规格有0.1、0.2、0.5、1.0、5、10、15、20、25、50、100毫升。 2.4 容量瓶：用于制备一定体积的标准溶液和定容试验用。容量瓶的标示体积指的是20度时的体积。有无色和棕色两种，棕色用于制备避光的溶液。规格有：5、10、25、50、100、200、250、500、1000毫升等。 3.其他玻璃仪器 3.1 试剂瓶：用以盛装各种试剂、溶
5、液。有无色、棕色、广口、细口、磨口、不磨口之分，棕色试剂瓶用于盛装避光的试剂和溶液，不磨口的试剂瓶，用于盛装碱性试剂和浓盐类的试剂，磨口试剂瓶不宜盛装碱性和易结晶的试剂（如浓盐类的浓溶液）。如果磨口瓶长期不使用，要在瓶口和塞子间衬上一个纸条，防止时间久了打不开塞子。 3.2 干燥器：用于冷却和保存经烘干的样品、试剂、称量瓶、坩埚等。干燥器底层放置干燥剂（氯化钙、硅胶、浓硫酸），干燥器的盖和底的接触面是磨口的，在磨口面涂以凡士林保证干燥器的密封性。规格按口径分：小的有10公分，大的有50公分，20到30公分的比较常用。搬动干燥器时，要双手捧住，并将两个拇指压住盖沿，以免盖子滑下打碎。 3.3 冷
6、凝管：供蒸馏试验中冷凝用，不能单独使用，要与其他仪器配套装在一起使用。有直形、球形、蛇形三种。冷凝管在使用时，冷凝水要从低处进水高处出水。球形的比较常用。 3.4 漏斗：三角漏斗、G1砂心漏斗用于过滤沉淀物。分液漏斗用于分离不同密度的液体。 3.5 酒精灯：供试验加热用。酒精加入量最多为灯容量的三分之二，不允许两灯相触点火，灯芯不宜过紧或过松。图1 实验室常用玻璃仪器 图2 各种滴定管图示4. 玻璃仪器的洗涤： 玻璃仪器是否洁净，对试验结果的准确性和精密性有直接影响。因此对仪器的洗涤，是试验工作中的一个重要环节。常用的洗涤用品有洗衣粉、洗涤剂、去污粉、洗液、有机溶剂等。洗衣粉、洗涤剂、去污粉，
7、用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯、三角瓶、试剂瓶等；洗液多用于不便用刷子洗涤的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、凯氏蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的污垢；有机溶剂是针对油脂污物能溶解在有机溶剂中而除去，或借助有机溶剂能与水混合而又挥发快的特点，刷洗带水的仪器将水洗去。如，甲苯、二甲苯、汽油可洗油垢，酒精、乙醚、丙酮可以刷洗刚洗净而带水的仪器。仪器用洗涤用品洗过以后，用自来水冲净洗涤剂，以不挂水珠为准，再用蒸馏水冲洗3次。 5. 玻璃仪器的保存：每次试验时所用的仪器，最好是已经洗净而干燥的，也就是说，每次试验结束都要将仪器洗净烘干（110到120度烘一小时）备
8、用。一般将洗净干燥的仪器倒置于专用柜内，柜内隔板上衬垫干净的白纸；也有的柜内隔板上带很多孔洞，便于倒置插放仪器。关好柜门防尘。干净的移液管用滤纸将两端包好，放在专用架上。滴定管要倒置在滴定管架上。称量瓶只要用完，就立即洗净烘干放在干燥器内保存，以备随时取用。 二、 化学分析基本操作 1. 取样：取有代表性的试样用于试验，样品在分析之前要保持原有的状态，以成分不变为原则。待检样品除少部分用于分析外，要按规定要求，保存规定数量的样品，备用。 2. 滴定操作：右手持三角瓶，左手扭动活塞，而且左手要将活塞拢在手心中，用拇指和食指、中指轻轻扭动。右手持的三角瓶要不断地轻轻摇动，使滴下来的溶液立即均匀地分
9、布在瓶中并与被滴定液进行充分反应。三角瓶在摇动时，应该只是瓶底部摇动，瓶口的位置不动。滴定管的尖端深入瓶口约1厘米，注意不能碰到瓶口。滴定操作见图4。 3. 移液管操作，用右手执管，将移液管下端插入溶液1厘米以下处，左手持吸耳球吸上液体，吸过刻度后，速用右手食指堵住管口，再将多余的液体徐徐地放入瓶内。待放到所需刻度时，将食指压紧，管尖离开液面后，管尖在瓶壁上轻触并稍停一下，使管外壁上的液体留在瓶内，迅速移到需要放入的瓶内，使出口尖端接触瓶壁，直立移液管，将食指松开让溶液自由流出。待液体全部留出后，将管尖在瓶壁上停留15s，管内仍留下的液体不再吹出或挤压来。见图5。 4. 液体转移操作：将液体准
10、确转移到规定的容器内。如图5所示。 5. 加热：加热是化学分析中经常用到的操作，除直接在火焰上或电炉上加热以外，还经常用热浴加热，经常用的热浴有水浴、油浴、蒸汽浴、沙浴等。注意要考虑加热时产生的蒸汽或气体的毒性，适当考虑在有通风设施的环境中操作。6. 灼烧：把物质加热到高温以达到脱水除去挥发性杂质，烧去有机物等的操作。灼烧要先炭化、然后再在高温炉中按要求的温度进行灼烧。高温炉在使用时，要在炉温降到200度以下时才可以打开炉门。7. 碳化：取规定量的试样（固体样品砸碎、块状样品剪碎）于坩埚内，放在电炉上缓慢加热，注意不要让试样着火，如果溅散或起泡而溢出时，要重新取样再做。8. 恒重：相邻两次称量
11、之差小于规定值。通常在工业分析中，相邻两次称量之差不大于0.3mg即认为已达到恒重。在挥发分、加热减量、灰分、灼烧减量等重量分析法中，恒重是十分重要的环节，在实验操作中要引起注意。9. 平行试验：同时取两份试验样品，在相同的条件下，按相同的操作步骤，加入同样的试剂，同时测定。10. 空白试验：在不加试样的情况下，按与试样完全相同的条件和步骤所进行的试验。在容量分析中经常要做空白试验。图2 滴定管读数示意图图3 滴定管活塞涂抹凡士林的操作 图4 滴定管操作方法示意图 图5 移液管操作示意图 图6 碱式滴定管排除气泡方法三、溶液和指示剂制备(一)、规定 1. 百分比浓度（W/V）：每100毫升溶液
12、中含有溶质的克数。2. 当量浓度：每1000毫升溶液中含有溶质的克当量数。3. 体积比（A:B）：由A体积的试剂与B体积的稀释剂混合而成。例如1:1的盐酸溶液，即为100毫升浓盐酸与100毫升水混合而成。4. 只写试剂名称，既符合规格的试剂。所用试剂的纯度应满足试验准确度之需要，一般均为分析纯以上。5. 本章所用的水，在没有注明其他要求时，均为蒸馏水或符合分析要求的离子交换水。6. 制备标准溶液时，要用经过煮沸除去二氧化碳的水（煮沸后微沸15min）。标准溶液的使用有效期通常为2个月。(二)、一般试剂制备1. 酸类溶液（制备见表17）2. 碱类溶液（制备见表18）3. 其他溶液（制备见表19）
13、(三)、标准滴定溶液的配制与标定相关标准： GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备1. 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 1.1 配制称取下述规定量乙二胺四乙酸二钠加热溶于l000ml水中。冷却至室温摇匀。 C(EDTA) ，molL 乙二胺四乙酸二钠，g 0.1 40 0.05 20 0.02 8 标定：C(EDTA)=0.1molL，称取0.25g(准确至0.0001g)于800：灼烧至恒重的基准氧化锌，用少量水润湿，加2m120盐酸使其溶解，加l00ml水，用10氨水中和至PH78，加10mlPH=10的氨一氯化铵缓冲溶液及5滴5gL的铬黑T指示剂，用配制好的EDTA溶液C(
14、EDTA)=0.1molL滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 计算：C(EDTA)=m / (V-V0)0.08138式中：C(EDTA)一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，molL； m一氧化锌质量，g； V一乙二胺四酸二钠溶液用量，ml； V0一空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液用量，ml； 0.08138一与1.00ml乙二胺四酸二钠标准滴定溶液C(EDTA)=1.000molL相当的以克表示的氧化锌质量。 2. 氢氧化钠标准滴定溶液 配制：称取100g氢氧化钠溶于l00ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入l000ml无二氧化碳的水中，摇匀。即为氢氧化钠饱和溶液。 NaOH molL 氢氧化钠饱和溶液，ml 1 52 0.5 26 0.1 5 标定：称取下述规定量于105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(准确至0.0001g)，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中；加2滴l0gL的酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色。同时作空白试验。 C(NaOH)，molL 基准邻
