《食品质量安检测技术W2404火焰原子吸收光谱法测定方便面中重金属铅含量》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品质量安检测技术W2404火焰原子吸收光谱法测定方便面中重金属铅含量（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、食品质量安全检测技术课程-微教材微课编号W2404微课名称火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定方便面中重金属铅含量所属模块 （章节）重金属兀素检测子模块铅的测定关键词方便面，重金属，铅，火焰，原子吸收光谱法，FAAS，检测，测定是否通用通用农产品 V食品是否重点建设V是否微课类型实验实训型微课形式混合拍摄式教学设计模式 任务驱动法教学目标理解DDTC-MIBK-FAAS法测铅的原理，熟悉该法检测方便面中重金属铅含量 的流程，掌握样品预处理（干法灰化法和液液萃取浓缩操作），掌握火焰原子 吸收分光光度（以普析tas990为例）仪器规范操作，掌握结果的正确计算。教学内容知识点技能点1、DDTC-MIB
2、K-FAAS法测铅的原理；2、DDTC-MIBK-FAAS法检测方便面中重金属铅含量的流程；1、样品预处理（干法灰化法和液液 萃取浓缩操作）2、火焰原子吸收分光光度（以普析 tas990为例）仪器规范操作。知识讲解1、FAAS法测铅实验原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合 物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。任务：火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定方便面中重金属铅含量样品：方便面参考标准：食品安全国家标准GB 5009.12-2
3、010食品中铅的测定第三法：火焰原子吸收光谱法(FAAS)操作技术要点该项目检测过程共分成实验准备、样品预处理、上机检测和数据处理四个部分：1、实验准备( 1)方法确定：查找检测方法标准。( 2 )试剂准备：1) 硝酸-高氯酸(9+1)；硫酸铵溶液(300g/L)；柠檬酸铵溶液(250g/L)；溴百里酚蓝水溶液 (lg/L)；二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液(50g/L)；氨水(1+1)； 4-甲基-2-戊酮(MIBK)。2) 铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0“g/mL( 3)仪器准备1) 原子吸收分光光度仪(普析 TAS990)2) 实验中用
4、到的所有玻璃器皿事先要用20%的硝酸浸泡24h,然后用高纯水洗净，烘干， 备用；消化过程中用到的瓷坩埚事先要用纯硝酸荡洗干净，然后在坩埚底部和坩埚盖上用硫酸 亚铁做好标记，备用。2、样品预处理( 1 )试样处理：称取5 g10 g试样(精确到0.01 g)，置于50 mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗 炉中，500 C以下灰化16 h后，取出坩埚，放冷后再加少量硝酸-高氯酸(9+1)混合酸，小火 加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷， 加10 mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50 mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容 量瓶中，并稀释至刻
5、度，混匀备用。( 2)萃取分离1) 分别吸取铅标准使用液(10pg/mL) 0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00 mL，4.00 mL,5.00 mL (相当于 0.0pg, 10.0pg, 20.0pg, 30.0pg, 40.0pg, 50.0pg 铅)，样品消解液 25.00ml 及试 剂空白液各25.00ml于125mL分液漏斗中。补加水至60mL。2) 加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液35滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝， 加硫酸铵溶液10.0mL, DDTC溶液10.0mL，摇匀。3) 放置5min左右，加入10.0mL MIBK,剧烈震摇提取1min,静置分层后
6、，弃去水层，将MIBK层倒入10mL具塞刻度管中，备用。3、上机测定。包括仪器的选灯、参数设置、空气压缩机的开启、燃气的开启、点火（空气压缩机调出口 压力为0.20.25Mpa,乙炔，调出口压力为0.05Mpa0.07Mpa）、测量、吸喷、空气压缩机的 关闭、燃气的关闭。（1）开机 依次打开稳压器、电脑、打印机，等电脑启动完毕后打开主机电源。 注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。（电脑开机后，待电脑启动完毕后，先检查仪器工作灯（Pb灯）所在位置，检查完毕后再 开启开仪器主机电源）（ 2） 仪器初始化1）在计算机窗口上双击“ AAwin ”图标，选择“联机”仪器进行初始化如果自检各
7、项都 “正常”， 仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。2）选择正确的工作灯（Pb灯）和预热灯，按照提示进行下一步操作。3）元素的测定参数一般按默认值就可以，设置燃气流量1500ml/mi n,按下一步。注意事项：如果默认的燃气流量小于1300ml/min，则更改为1300ml/min及以上。4）按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长（283.3nm）（大约需要25分钟）。5）寻峰完毕关闭寻峰窗口，按“下一步”再按“关闭”，仪器进入主界面。（3）仪器调整：1）选择测量方法：单击“仪器”下“测量方法”选择火焰吸收，点确定。2）燃烧器参数设置：单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧气流量（1
8、500ml/min 为化学计量焰）与高度（1500ml/min时高度大致为12mm）。反复调整燃烧器位置（-5+5）（如 果为手动模式，则调节前后位置旋钮），使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按“确定” 退出。（4）测量参数的设定：点工具条上的“参数”按钮，测量次数选3 次；测量方式选“自动”；刷新时间选“ 30秒”； 计算方式选“连续”；积分时间选“1 秒”；滤波系数选“1”（测量参数设定一般按默认值就可 以）。（ 5）样品设置： 1）单击“样品”，按照提示设定：一般校正方法为“标准曲线”；曲线方程为“一次方程”； 选择浓度单位（ug/ml），输入样品名称（茶叶-Pb）,点“下一步”2）
9、输入标准样品的相应浓度（O.OOug/mL, 10.00ug/mL, 20.00ug/mL, 30.00ug/mL, 40.00ug/ mL,50.00ug/mL）,点“下一步”3）全不选,点“下一步”。4）如果计算样品的实际含量,则要依次输入“重量系数”；“体积系数”；“稀释比率” 和“校正系数”。点击完成退出。5）仪器预热 2030 分钟。（ 6 ）测量：测量前先检查仪器是否液封,如未液封,则加蒸馏水进行液封。1）打开空气压缩机调出口压力为0.20.25Mpa；打开乙炔，调出口压力为0.05Mpa0.07Mpa；点击工具栏中的“点火”按钮点火，待火焰预热10分钟后开始测量。2）首先看状态栏
10、能量值是否在 100%左右,如不在则点“能量”,再点“自动能量平衡”。 （测量前,先用去离子水吸喷,进行仪器管路的清洗）3）点工具条上的“测量”按钮,出现测量对话框。4）吸入标准空白溶液,等数据稳定后点“校零”。再点“开始”读数。5）依次吸入其它标准样品,等数据稳定后点“开始”按钮读数。6）吸入样品空白溶液,等数据稳定后点“校零”。7）依次吸入其它未知样品,等数据稳定后点“开始”按钮读数。（注：每测一个未知样品前,仪器管路都需用去离子水吸喷,防止污染及实验结果的不 准确）8）测定完成后吸喷去离子水 5 分钟。9）依次关闭乙炔气、空压机,并将空压机进行放水处理。（ 7）数据保存及打印 测量完成后
11、按“保存”或“打印”依照提示可保存测量数据或打印相应的数据和曲线。（ 8 ）关机退出” AAwin”操作系统后，依次关掉主机、计算机、打印机电源。4、结果计算。这部分包括正确填写数据处理表和正确计算结果。茶叶样品中铅含量 X= （C1-C0）XV1X1000/mXV3/ V2X1000式中：X试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C1测定样液中铅的含量，单位为微克每毫升（pg /mL）；CO试剂空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；m试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。V1试样萃取体积，单位为毫升（mL）；V2试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；V3测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字
